Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Техника приготовления препарата





Приборы и реактивы

1. Предметные стекла из бесцветного стекла размером 75 ´ 25 мм;

2. Покровные стекла размером 20 ´ 20 мм и толщиной 0,15...0,18 мм;

3. Препарировальные иглы;

4. Подставочки для предметного стекла;

5. Сетка в виде ковшичка для отмывки волокон от красителя (сетка № 40 или № 48);

6. Стеклянный стакан диаметром, соответствующим ободку сетки; набор пробирок в штативе;

7. Кристаллизатор;

8. Промывалка;

9. Спиртовка;

10. Полоски фильтровальной бумаги;

11. Чистые тряпочки;

12. Набор реактивов для закраски волокон;

13. Набор образцов волокнистых материалов.

 

Покровные стекла перед употреблением необходимо осторожно протереть мягкой тряпочкой, так как мутность или загрязненность их ухудшает видимость препарата. После работы стекла следует сложить в кристаллизатор с чистой водой. Отделив в воде покровные стекла от предметных, промыть их, обработать хромовой смесью и снова промыть дистиллированной водой. После промывки стекла осторожно вытереть тряпочкой или фильтровальной бумагой.

Для приготовления препарата берут чистое предметное стекло, помещают его в подставку и укрепляют пружинами. Небольшой кусочек сухой или влажной массы переносят на предметное стекло, закрашивают 1–2 каплями реактива или увлажняют дистиллированной водой (если препарат будет рассматриваться без окраски) и тщательно раздергивают препарировальными иглами на отдельные волокна. Затем препарат покрывают чистым покровным стеклом, подводя его сбоку, чтобы избежать попадания пузырьков воздуха. Избыток жидкости, выступающей из под стекла, удаляют фильтровальной бумагой. Приготовленный препарат просматривают на свет, обращая внимание на равномерность распределения волокон и на отсутствие пузырьков воздуха, затрудняющих рассмотрение препарата в микроскоп. Убедившись, что препарат приготовлен правильно, помещают его на предметный столик микроскопа для исследования.

В случае испытания неклеенных бумаг, для приготовления препарата достаточно полоски этих бумаг поместить в дистиллированную воду, после чего их легко можно раздергать на отдельные волокна препарировальными иглами на предметном стекле.

При испытании клееных бумаг поступают следующим образом. Берут небольшой кусочек бумаги (1,5 см2), помещают в ступку, смачивают 1 %-ным раствором едкого натра и, разминая, доводят до кашицеобразного состояния. Затем массу переносят в пробирку, приливают небольшое количество 1 %-ной щелочи и энергичным встряхиванием пробирки разбивают массу до однородной волокнистой суспензии. Суспензию выливают на сетку, погружают в стакан с водой и смывают массу от клея и наполнителя путем постукивания стеклянной палочкой по ободку сетки. Промывать сетку нужно осторожно, чтобы исключить потери мелкого волокна.

После промывки сетку снимают со стакана и ставят на двойной слой фильтровальной бумаги. Затем из частично обезвоженной массы берут препарировальной иглой небольшой кусочек, переносят на предметное стекло, снимают избытки воды фильтровальной бумагой и готовят препарат, как указано выше.

 

Окраска препарата

При определении композиции бумаги часто пользуются микрохимическим методом анализа. По этому методу волокна, обработанные красителем, рассматривают в микроскоп. Под действием красителя волокна целлюлозы, древесной массы, тряпичной полумассы принимают специфическую окраску, которая позволяет различать их. Универсальным реактивом является раствор хлор-цинк-йода (реактив Херцберга), представляющий собой насыщенный раствор хлористого цинка с небольшой добавкой йода. Окраска волокон зависит от содержания лигнина в образце. Хлорцинкйод окрашивает одревесневшие волокна (древесную массу) в желтый цвет, небеленую древесную целлюлозу – в фиолетовый, беленую – в синий, хлопковую и льняную – в розовый. Для закраски волокон при микроскопических исследованиях можно пользоваться также обычными красителями, например метиленовым синим, конго красным, малахитовым зеленым и т.д. Для распознавания древесной массы используются также спиртовый соляно-кислый раствор флюроглюцина и раствор сернокислого анилина. Первый окрашивает древесную массу в ярко-красный цвет, второй – в желтый цвет. При исследовании необходимо обращать внимание на тщательность приготовления раствора красителя и на точное выполнение каждого способа окраски волокон. Для получения равномерной окраски препарата во всех случаях необходимо следить за тем, чтобы краситель был взят с избытком и тщательно перемешан с волокном. Иначе окраска препарата может быть неравномерной.

 

Зарисовка препарата

 

Для фиксации картины, наблюдаемой в поле зрения микроскопа, препараты зарисовывают. Зарисовку препаратов производят от руки, простым карандашом, в определенном масштабе, например 10:1. Отдельные волокна и препарат в целом следует зарисовывать схематично, обращая внимание на характерные особенности, но при обязательном соблюдении соотношений между шириной и длиной волокна и размерами поля зрения. К числу характерных особенностей относят наличие пор, слизи, пучков или обрывков волокон, сосудов, фибрилл и т.д. Обращают также внимание на длину волокон и форму их концов, так как эти признаки являются характерными для каждого вида волокон.

Зарисовку волокон надо производить при малом увеличении микроскопа, только отдельные детали (например, строение окаймленнных пор) следует зарисовать при большом увеличении. На сделанном рисунке отдельные волокна и характерные детали препарата помечают цифрами и дают пояснения. Под каждым рисунком необходимо также указать название вида волокон (сульфитная целлюлоза, древесная масса и т.д.). Для предварительного ознакомления со строением различных видов волокон можно воспользоваться микрофотографиями.

 

Характеристика волокнистых материалов

 

1) Древесная масса

Для древесной массы характерно наличие волокон с оторванными концами, обрывками волокон, фибрилл и слизи. Наряду с тонкими и короткими волокнами в белой древесной массе часто встречаются пучки волокон с оборванными концами. Длина волокон древесной массы колеблется от 0,05 до 1,5 мм, ширина нерасщепленных волокон 0,003...0,04 мм. Как было указано, древесная масса окрашивается раствором хлор-цинк-йода в характерный для одревесневших волокон желтый цвет. При рассмотрении в микроскоп окрашенных препаратов в древесной массе из хвойной древесины наблюдаются окаймленные поры, отчетливо выступающие на поверхности волокон. Характерным является также наличие сердцевинных лучей у пучков волокон.

В древесной массе из лиственной древесины волокна с окаймленными порами отсутствуют, но встречаются характерные для лиственной древесины сосуды различной длины и формы в виде коротких толстых трубочек с ситовидным строением.

Волокна бурой древесной массы по внешнему виду приближаются к волокнам целлюлозы. Цвет волокон при окраске раствором хлор-цинк-йода также местами приближается к синей окраске целлюлозы. Пучков волокон в бурой древесной массе меньше, чем в белой.

Химическая древесная масса вырабатывается главным образом из лиственной древесины. По внешнему виду она еще больше похожа на целлюлозу, чем бурая. В ней в основном содержатся длинные волокна, мало мелочи и слизи, значительно меньше пучков волокон. Хлор-цинк-йодом волокна химической древесной массы окрашиваются в сине-желтый цвет, причем одна часть волокон имеет больше синей окраски, другая часть больше желтой.

2) Хвойная целлюлоза

Древесина хвойных пород на 90...95 % состоит из длинных отмерших волокон трахеид. Различают трахеиды весеннего и осеннего происхождения. На долю первых приходится 20...30 %, вторых 60...65 %. Весенние трахеиды имеют широкие полости, тонкие стенки, тупые концы. Отношение ширины к длине трахеид 1:100. Осенние трахеиды обычно более тонкие, имеют заостренные концы и узкие полости. Отношение ширины к длине трахеид 1:400. Морфологические особенности трахеид сохраняются и в волокнах технической целлюлозы.

3) Еловая целлюлоза

Волокна (трахеиды) еловой целлюлозы имеют широкую лентообразную форму с заостренными или тупыми концами. Длина волокон колеблется от 2,5 до 3,8 мм, ширина приблизительно 0,04 мм. У большинства волокон посередине имеется канал. При рассмотрении в микроскоп можно наблюдать, что хорошо проварившиеся волокна, подобно хлопку, склонны образовывать перевитости. Характерной особенностью трахеид является наличие на их боковой поверхности окаймленных пор, имеющих вид кружков с двойным ободком. Окаймленные поры достаточно отчетливо видны у жестких целлюлоз средней жесткости. У мягких и особенно беленых целлюлоз они вырисовываются обычно слабее или пропадают вовсе. Волокна сульфитной еловой и сульфатной целлюлоз окрашиваются раствором хлорцинкйода в синий цвет.

4) Сосновая целлюлоза

Единственным признаком трахеид сосновой древесины является наличие у них, кроме окаймленных, широких простых пор, расположенных обычно перпендикулярно оси волокна в количестве четырех-пяти штук подряд. По остальным признакам трахеиды сосны ничем не отличаются от трахеид ели и пихты. Длина сосновых волокон колеблется от 2,5 до 5,5 мм при средней ширине 0,045 мм. Сосновая целлюлоза (сульфатная и сульфитная) окрашивается раствором хлорцинкйода в синий цвет.

Для отличия сульфатной целлюлозы от сульфитной при окраске микропрепаратов применяют реактив Висбора, состоящий из смеси 1 %-ного раствора фуксина, 2 %-ного раствора малахитовой зелени и 0,5 %-ного раствора соляной кислоты Указанные растворы смешиваются в следующей пропорции: 4,4 мл 1%-ного раствора фуксина; 2,2 мл 2 %-ного раствора малахитовой зелени; 20,2 мл 0,5 %-ного раствора соляной кислоты и 100 мл дистиллированной воды. Реактив должен быть вишнево-синего цвета, без осадков. Его хранят в капельнице из темного стекла с хорошо прошлифованной пипеткой.

Препарат готовят следующим образом: берут небольшой кусочек испытуемой целлюлозы, помещают его в пробирку, приливают реактив примерно на 1/4 высоты пробирки, нагревают и кипятят на пламени спиртовки в течение 2 мин. Затем массу выливают на сетку, промывают водой и часть ее переносят на предметное стекло для рассмотрения под микроскопом. Волокна сульфатной целлюлозы окрашиваются в зеленый цвет, а волокна сульфитной – в фиолетовый или темно-красный. Беленая сульфатная целлюлоза окрашивается слабо, у нее окрашиваются поры, которые выступают на бесцветных волокнах в виде точек.

5) Лиственная целлюлоза

В древесине лиственных пород содержится 30...40 % волокна либриформа, 20...40 % сосудов, 10....20 % серцевинных лучей, 2...12 % паренхимных клеток. Основная масса лиственной целлюлозы состоит из относительно коротких волокон либриформа длиной 0,7...0,5 мм и шириной приблизительно 0,025 мм. Волокна имеют веретенообразную форму. Они тонкие, с заостренными концами. Поры у волокон либриформа очень мелкие, иногда щелевидные, расположенные наклонно к оси волокна. Характерными для лиственных пород являются сосуды, находящиеся в целлюлозе в виде коротких и широких клеток, усеянных большим количеством простых и щелевидных пор, придающих сосудам вид сетки. Ширина сосудов колеблется от 0,02 до 0,5 мм. Волокна лиственной целлюлозы окрашивается хлорцинкйодом в синий цвет.

6) Полуцеллюлоза

Полуцеллюлоза в настоящее время находит большое применение: небеленая – в производстве упаковочных бумаг и картонов, а беленая – для различных видов бумаг. Вырабатывается она в основном из лиственной древесины (но может вырабатываться и из хвойных пород). Полуцеллюлоза состоит из длинных волокон, сохранивших характерные особенности породы древесины, из которой она изготовлена. Волокна полуцеллюлозы окрашиваются хлорцинкйодом в синий цвет, но так как в ней остается значительное количество лигнина, на синих волокнах видны желтые участки.

7) Хлопок

Волокна хлопка представляют собой одноклеточные волоски, покрывающие семена хлопчатника. Естественная длина волокон колеблется от 10 до 60 мм при ширине 0,02...0,04 мм. Длина волокон линтера составляет 10...15 мм. Средняя длина волокон в бумаге составляет приблизительно 1...2 мм в зависимости от характера и степени помола. При размоле хлопок с трудом разделяется на фибриллы и гораздо легче дает коротковолокнистую садкую массу. При рассмотрении в микроскоп препарата, приготовленного из хлопковой полумассы, можно наблюдать, что волокна хлопка имеют широкую, ровную, лентообразную форму с тупозаостренными концами. Посредине волокна проходит канал (до 2/3 ширины волокна). При сильном увеличении канал кажется испещренным мелкими косыми штрихами. Поры и утолщения у волокон совершенно отсутствуют. Характерным для волокна хлопка является спиральное расположение фибрилл в клеточной стенке. Хлор-цинк-йодом хлопковое волокно окрашивается в розовый цвет.

8) Синтетические волокна

Помимо натуральных, в бумажном производстве все большее применение находят синтетические волокна (нейлон, лавсан, винол, нитрон и другие), которые довольно легко отличить от других волокон. Это длинные, круглые или плоские волокна. Полиамидные волокна (нейлон) хлорцинкйодом окрашиваются в ярко-желтый цвет, полиакрилонитрильные (нитрон) – в темно-желтый, полиэфирные (лавсан) – бледно-желтый, поливинилспиртовые волокна (винил) хлорцинкйодом не окрашиваются.

 

Определение размеров волокон

 

Измерение длины и ширины волокон производится при помощи микроскопа с окулярной микролинейкой, представляющей собой небольшое круглое стекло, в середине которого нанесена шкала с делениями, рисунке 11. Цена деления окулярной линейки изменяется в зависимости от силы увеличения микроскопа.

Рисунок 11 – Окулярная измерительная линейка микроскопа Абсолютное значение одного деления шкалы (в микрометрах или миллиметрах) определяется перед началом работы согласно увеличению микроскопа, при котором предполагается производить измерение волокон.

 

Например, для микроскопа «БИОЛАР», имеющего обойму сменных объективов 5´, 10´, 20´ и 40´, при увеличении окуляра 8´ цена деления будет составлять в зависимости от увеличения объектива:

5´ – 0,01863; 10´ – 0,00900; 20´ – 0,00475; 40´ – 0,00235.

При измерении длины волокон препарат должен содержать меньше волокон, чем препарат для определения композиции, чтобы можно было измерить каждое волокно в данном поле зрения. Поместив на предметный столик микроскопа исследуемый препарат, измеряют все волокна не менее чем в двух полях зрения. Допустим, что длина одного волокна равна 80 делениям окулярной микролинейки при увеличении объектива 5´, тогда абсолютная его длина равна 0,0186380 = 1,49 мм. Если измеряемое волокно окажется длиннее окулярной линейки, то сначала измеряют часть волокна (например, до изгиба, поры, узелка и т.д.), затем перемещают препарат и производят новое измерение. Полученные при первом и втором измерениях данные складывают и, умножив на значение одного деления линейки, находят искомую длину волокна. Аналогичным образом производят измерение толщины волокна.

Результаты измерений длины записывают в специально подготовленную таблицу. Измерив все волокна четырёх полей зрения, суммируют их длины и, поделив на количество волокон, определяют среднюю длину волокна. Для расчета характеристики средневзвешенной длины волокна, часто применяемой в бумажном производстве, учитывают весовые коэффициенты каждой фракции волокна.

Важной характеристикой волокнистого полуфабриката является фракционный состав по длине волокна. При таком анализе подсчитывают количество волокон, попадающих по длине в пределы каждого класса, и выводят процентное соотношение волокон в каждом классе. Результат представляют в виде таблицы или гистограммы.

Среднюю длину волокна рассчитывают по следующим формулам:

Среднеарифметическая длина

(60)

Средневзвешенная по длине

(61)

Средневзвешенная по массе

(62)

где ni – количество волокон внутри класса i;

li – средняя длина волокон класса i;

m – количество классов волокон.

При математической обработке результатов микроскопических измерений целесообразно применять ЭВМ с использованием специально разработанных программ.

 

Определение состава бумаги по волокну

 

В зависимости от технических требований, предъявляемых к различным видам бумаги, в ее состав может входить один или несколько видов волокон в строго определенном соотношении. Состав бумаги по волокну обычно называют композицией. При исследовании композиции бумаги определяют: вид волокон, из которых состоит бумага; процентное соотношение различных волокон; степень помола бумажной массы. Последнее определение проводят при специальных исследованиях.

Качественный анализ состава бумаги проводят путем рассмотрения в микроскоп препаратов, закрашенных хлор-цинк-йодом. Количественное определение волокнистых материалов, входящих в состав бумаги, может быть выполнено несколькими способами (например, методом глазомерного определения или методом подсчета волокон). Ниже описывается метод определения композиции бумаги путем подсчета волокон.

Из исследуемого образца бумаги или бумажной массы приготовляют пять препаратов средней плотности, закрашивают хлор-цинк-йодом и рассматривают три-четыре поля зрения. Сначала определяют качественный состав бумаги по волокнам, затем – процентное соотношение волокон.

Подсчет волокон ведут следующим образом. Условно за единицу измерения длины волокон принимают диаметр поля зрения. Устанавливают препарат в любом месте, удобном для подсчета волокон по каждому виду в данном поле зрения, и записывают их число в лабораторный журнал. При этом необходимо учитывать длину волокон. После подсчета количества волокон в данном поле зрения тот же препарат передвигают в другое поле зрения и снова подсчитывают все волокна и т.д.

Допустим, что в композицию бумаги входят два вида волокон: целлюлоза и древесная масса. При подсчете волокон получены данные, приведенные в таблице. Всего волокон в десяти полях зрения 60,2+112=172,2. Для определения процентного содержания берется отношение количества волокон данного материала к общему количеству волокон композиции. Композиция бумаги в рассмотренном примере содержит 35 % целлюлозы и 65 % древесной массы. Аналогичным образом поступают, когда в состав бумаги входят три или четыре волокнистых компонента.

 

Таблица 11 – Результат определения состава бумаги по волокну

Поле зрения Количество волокон
целлюлозы древесной массы
... 2,5 3,0 5,0 2,8 ... 3,0 7,25 8,50 6,50 5,00 .... 6,75
Итого 60,2 112,00

 

Необходимо заметить, что правильность приготовления и окраски препаратов имеет особое значение. Раствор хлор-цинк-йода должен давать правильную окраску волокон. При необходимости его качество следует проверить путем закраски бумаги известной композиции или путем закраски отдельных волокон.


 

ЛИТЕРАТУРА


Оглавление

1 Производство целлюлозы  
1.1 Анализ технологической щепы
1.2 Анализ щелоков сульфатной варки
1.2.1 Анализ зеленого щелока
1.2.2 Определение расхода извести, необходимого для проведения реакции каустизации
1.2.3 Проведение процесса каустизации зеленого щелока
1.2.4 Анализ белого щелока
1.2.5 Анализ черного щелока
1.3 Анализ целлюлозы
1.4 Проведение ступеней отбелки целлюлозы
1.4.1 Анализ белящих реагентов
1.4.2 Проведение основных ступеней отбелки
1.4.3 Контроль за процессом отбелки
2 Производство бумаги
2.1 Изготовление отливок бумаги в лабораторных условиях
2.1.1 Проведение размола целлюлозы
2.1.2 Расчеты и составление композиционного состава
2.1.3 Изготовление лабораторных отливок
2.2 Определение свойств бумаги
2.2.1 Подготовка образцов бумаги к испытаниям
2.2.2 Определение структурно-размерных и композиционных свойств бумаги
2.2.3 Определение показателей механической прочности бумаги
2.2.4 Микроскопическое исследование волокон целлюлозных полуфабрикатов
Литература

 






Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 380. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.11 сек.) русская версия | украинская версия