Техника выполнения основных операций1. Нагревание растворов в пробирках производится на водяной бане. Воду в баню периодически добавляют, не допуская ее выкипания. 2. Упаривание растворов с целью их концентрирования или выпаривания досуха и прокаливания сухого остатка проводится в фарфоровых чашках или тиглях. Перенесение сухого остатка в пробирку осуществляется только после охлаждения чашки (иначе произойдет разбрызгивание!) путем ополаскивания ее небольшим количеством воды или кислоты. 3. Осаждение. При проведении осаждения в пробирке исходный объем раствора не должен превышать 2 мл. После создания нужных условий (pH, маскирующий агент, температура) осадитель вводят по каплям и перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой. Если осаждение используется для разделения или удаления ионов, то следует обязательно проверить полноту осаждения. Для этого после центрифугирования к прозрачному раствору над осадком осторожно из пипетки добавляют 1–2 капли осадителя. Если раствор остается прозрачным, то полнота осаждения достигнута, если же он мутнеет, то проводят повторное добавление осадителя и после центрифугирования системы вновь проверяют полноту осаждения. При использовании осаждения как реакции обнаружения иона, объем раствора составляет 2–3 капли, а выделившийся осадок после центрифугирования и промывания исследуется дополнительно. 4. Центрифугирование проводится с целью отделения раствора от осадка. Для этого конические пробирки с осадком и раствором помещают в гильзы электрической центрифуги строго симметрично (попарно друг напротив друга), включают центрифугу и центрифугируют в течение 1–2 мин. Под действием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остается прозрачный раствор – центрифугат, фильтрат. 5. Промывание осадка. Осадок после отделения раствора пропитан им и содержит имевшиеся в растворе компоненты. Для достижения полного разделения осадок необходимо промыть 6. Растворение осадка. Растворение осадка производят для дальнейшего анализа твердой фазы или при изучении свойств малорастворимого соединения. В первом случае необходимо предварительное центрифугирование и промывание осадка. Растворение осадка проводят, добавляя кислоту (щелочь, аммиак) небольшими порциями и перемешивая систему стеклянной палочкой. Следует избегать очень большого избытка растворяющего агента (например, кислоты), так как это приводит к разбавлению раствора и необходимости в дальнейшем приводить систему к нужному значению рН. 7. Выполнение пробирочных реакций. В пробирках проводят идентификацию веществ по образованию характерных осадков, появлению, исчезновению или изменению окраски и разделение ионов. В пробирку пипеткой вносят 2–3 капли анализируемого раствора и затем по каплям пипеткой добавляют раствор реактива в нужном количестве. При необходимости реактив может быть внесен в твердом состоянии с помощью шпателя или стеклянной лопаточки. Выполняя реакцию, нельзя касаться пипеткой из капельницы стенок пробирки, а также класть пипетку на стол во избежание загрязнения реактива. Если же это произошло, пипетку следует тщательно вымыть и поместить в капельницу с реактивом. Растворы перемешивают в пробирке стеклянной палочкой. 8. Выполнение микрокристаллоскопических реакций. На чистое и сухое предметное стекло наносят стеклянной палочкой (не пипеткой!) каплю исследуемого раствора, рядом помещают каплю реагента. Затем стеклянной палочкой соединяют обе капли. Если реагент твердый, то маленькую его крупинку чистой стеклянной палочкой помещают на край капли исследуемого раствора. Кристаллы имеют правильную форму, когда процесс их роста происходит медленно, поэтому нагревание капли для испарения раствора (если это рекомендуется) нужно проводить осторожно, только до образования каемки. Если капля выпарилась досуха – проба испорчена; реакцию делают заново. Рассматривать кристаллы под микроскопом можно спустя 1–2 мин и только после полного охлаждения предметного стекла. Тубус микроскопа следует опустить так, чтобы объектив находился на расстоянии 0, 5 см от предметного стекла, но ни в коем случае не касался капли, и, глядя в окуляр, медленно поднимать тубус до получения отчетливого изображения. Объектив микроскопа надо оберегать от попадания на него растворов. 9. Выполнение капельных реакций. Чаще всего эти реакции проводятся на полоске фильтровальной бумаги, в центр которой наносится капля пробы и капля реагента. Если ион присутствует, то на бумаге появляется пятно, окрашенное в соответствующий цвет. Если жидкость растекается по бумаге, значит, нанесена слишком большая капля, и опыт следует повторить. 10. Идентификацию газов можно проводить в так называемой «газовой камере», состоящей из двух часовых стекол. В этом случае несколько капель анализируемого раствора и реактива помещают на часовое стекло, которое закрывают другим часовым стеклом. Для идентификации NH3 предварительно к вогнутой стороне второго стекла прикрепляют влажную полоску индикаторной бумаги, изменяющей окраску при взаимодействии с аммиаком. 11. Для создания нужной кислотности прежде всего проверяют значение рН исходного раствора. Для этого стеклянной палочкой (не пипеткой!) наносят каплю раствора на полоску универсальной индикаторной бумаги и сравнивают полученную окраску с цветной шкалой. Затем в зависимости от результата и необходимого значения рН в исследуемый раствор вводят кислоту или щелочь. Их следует добавлять по каплям, каждый раз перемешивая раствор стеклянной палочкой и обязательно вновь проверяя значение рН. 12. Выполнение холостого опыта. При проведении реакций обнаружения полезно сравнивать наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном опыте, но в отсутствие открываемого иона. Заключение о наличии иона в системе можно делать лишь в том случае, если наблюдаемый эффект аналитической реакции гораздо интенсивнее, чем в холостом опыте.
|
