Лабораторна робота №3. Ректифікація бінарної суміші

Ректифікація бінарної суміші

3.1 Мета і задачі роботи

Мета: засвоєння і закріплення теоретичних положень з процесу ректифікації; набуття експериментальних навичок проведення ректифікації бінарної суміші (гексану і бензолу) на лабораторній установці. В результаті виконання лабораторної роботи студент повинен

знати:

- призначення і суть процесу ректифікації;

- будову і роботу простої та складної ректифікаційних колон;

- використання ректифікації на підприємствах нафтогазового комплексу;

- вплив параметрів на процес ректифікації;

вміти:

- правильно вибирати параметри для одержання продуктів необхідної якості і в заданій кількості;

- оцінювати результати проведення процесу на лабораторній установці;

- проводити розрахунок кількості тарілок в колоні за дослідними даними.

 

3.2 Теоретичні основи

3.2.1 Призначення і суть процесу ректифікації

Процес ректифікації служить для розділення суміші рідин, які мають різні температури кипіння, на окремі компоненти. Компонент, який кипить при нижчій температурі, називається низькокиплячим (н.к.к.), а другий, який кипить при вищій температурі, називається висококиплячим (в.к.к.).

Суть ректифікації полягає у багатократному контактуванні нерівноважних парової і рідкої фаз, в результаті якого протікають процеси тепло- та масообміну і система досягає стану рівноваги. При цьому проходить вирівнювання температур і тисків у фазах та перерозподіл компонентів між ними. Процес ректифікації проводиться в колонах, які представляють собою вертикальні циліндричні апарати всередині яких на різних висотах змонтовані пристрої (тарілки або насадки) для контакту парів з рідиною. В залежності від кількості одержуваних продуктів колони є прості і складні. У простих колонах одержують один або два цільових продукти, а в складних – три і більше. В тарільчатих колонах контакт між парою і рідиною проходить при барботажі парів через шар рідини, яка знаходиться на контактному пристрої. В ректифікаційних колонах використовують тарілки різних конструкцій: ковпачкові, клапанні, S-подібні, струйні, провальні, каскадні та інші. В насадочних колонах контакт між фазами проходить на поверхні насадочних тіл, а також у просторі між ними. В якості насадок використовують тверді тіла різної форми (кільця Рашига, Палля, Лессінга, сідла Берлі, сітки, пакети, складчаті кубики), які виготовлені з металу, кераміки, пластмаси.

Прикладом використання процесу ректифікації є: стабілізація конденсату або бензину; розділення суміші компонентів на окремі продукти (блоки ректифікації) на установках піролізу, коксування, каталітичного крекінгу та реформінгу, гідрокрекінгу; розділення суміші вуглеводнів на метан, етан, пропан і бутани на газофракціонуючій установці(ГФУ).

Розглянемо більш детально суть процесу ректифікації. Для розділення на компоненти суміш рідин (сировина) в кількості G складу x_G нагрівається звичайно в теплообміннику Т-1 (рис.3.1) до температури кипіння н.к.к. і у вигляді паро-рідинної суміші вводиться в секцію живлення колони К-1. У момент вводу в колону сировина розділяється на парову у₀ і рідку х₀ фази. Пари в основному складаються з н.к.к., але в них міститься і деяка кількість в.к.к.. У подальшому задача полягає в тому, щоб виділити з парів в.к.к.. Це досягається пропусканням парів через шар рідини на кожній тарілці при проходженні їх вверх колони.

Розглянемо, що проходить на одній із тарілок в колоні (рис.3.2). На тарілці знаходиться рідина, температура якої менше температури парів. Ця рідина складається з в.к.к. і н.к.к.. Пари, які проходять через рідину на тарілці, охолоджуються. При цьому частина в.к.к., який є у парах конденсується і у вигляді рідини залишається на тарілці. Рідина на тарілці нагрівається. Низькокиплячий компонент, який є у рідині на тарілці, випаровується і піднімається вверх. Пари, які залишають тарілку, містять більше н.к.к. порівняно з парами, що піднімаються на тарілку. При проходженні парів через ряд тарілок наступає такий момент, коли практично весь в.к.к. сконденсується і залишиться у вигляді рідини на тарілках, а пари будуть складатися тільки з н.к.к., які відводяться з верху колони у вигляді дистиляту в кількості D, складу . Пари дистиляту конденсуються та охолоджуються в холодильнику-конденсаторі ХК-1 і відокремлюються від повітря в сепараторі С-1. Частина дистиляту в кількості g повертається в колону на першу тарілку в якості гострого зрошення.

Рисунок 3.1 – Схема простої

ректифікаційної колони 1 – корпус колони; 2 – ковпачок; 3 – патрубок для проходження парів; 4 – зливна склянка;

5 – днище тарілки; 6 – прорізи в ковпачках;

7 – зливна перегородка

Рисунок 3.2 – Схема ковпачкової тарілки

 

Вернемося до рідини на тарілці. Після конденсації в.к.к. з парів, концентрація його в рідині зростає. Після того, як рівень рідини на тарілці 5 підніметься на висоту зливної перегородки 7, рідина по склянці 4 зливається на тарілку, яка знаходиться нижче. На ній конденсується нова порція в.к.к. з парів, які проходять через патрубки 3, прорізі в ковпачках 6 і барботують через рідину, що знаходиться на даній тарілці. В результаті цього концентрація в.к.к. в рідині знову зростає. Рідина, яка стікає з тарілки на тарілку, називається зрошенням. По мірі стікання рідини з тарілки на тарілку наступає такий момент, коли уся рідина практично буде складатися з в.к.к., який у вигляді залишку R складу відкачується з низу колони К-1 насосом Н-2. І так, вирішена технологічна задача – суміш(сировина), розділена на компоненти: н.к.к. у вигляді парів дистиляту відведений з верху колони, а в.к.к. у вигляді залишку відведений з низу колони.

 

Для створення достатньої кількості зрошення, необхідно відводити теплоту з верхньої частини колони, а для створення достатньої кількості парів і забезпечення нормальної роботи колони необхідно підводити теплоту в низ колони.

 

3.2.2 Параметри, які впливають на ректифікацію

На процес ректифікації впливають наступні параметри: температури верху і низу колони, тиск, рівень рідини в низу колони, постійність витрати і температури сировини при вході в колону.

Температура верху колони впливає на вихід і якість дистиляту. Якщо температура верху колони буде вище норми, то разом з н.к.к. буде випаровуватися і в.к.к. Вихід дистиляту при цьому зросте, але якість його погіршиться. Виникає необхідність повернення його в колону для повторної ректифікації. Якщо ж температура верху колони буде нижче норми, то не повністю випаровується н.к.к. і виводиться з верху колони. За рахунок цього знижується продуктивність колони за дистилятором. Температура верху колони регулюється подачею гострого зрошення на першу тарілку колони. При подачі зрошення на верх колони воно випаровується. На випаровування затрачується теплота і температура верха колони знижується до заданої.

Температура низу колони впливає на вихід і якість залишку. Якщо температура в низу колони нижче норми, то неповністю з рідини випаровується н.к.к. і він разом з залишком виводиться з колони. Якість залишку погіршується, хоча вихід його зростає. Температура низу колони регулюється кількістю теплоносія, який подається у трубний змієвик або у випарник. При подачі теплоносія вниз колони залишок нагрівається і з нього повністю випаровується н.к.к..

Тиск в колоні впливає на якість продуктів і вибирається залежно від температурного режиму. Відомо, що зниження тиску полегшує, а підвищення – погіршує кипіння рідини. Тому, при зниженні тиску в колоні при тих же температурах на тарілках, рідина буде краще випаровуватись. Це призведе до того, що разом з н.к.к. з верху колони буде виводитись і в.к.к.. В результаті цього якість дистиляту погіршиться. При підвищенні тиску не весь н.к.к. випаровується і знижується продуктивність колони за дистилятом. Тиск в колоні регулюється клапаном, який встановлюється на лінії виводу повітря з ємності – сепаратора С-1. При зростанні тиску в колоні клапан більше відкривається, з колони виводиться більша кількість парів і тиск знижується до заданого. Після цього клапан повертається в попереднє положення.

Рідина в низу колони є гідрозатвором і перешкоджає попаданню парів у трубопровід, а пізніше в насос Н-2, який відкачує залишок. Якщо рівень рідини не регулювати, то вона повністю може вийти з колони. При цьому пари з колони попадають у відцентровий насос, він припинить перекачувати рідину і почне працювати “сам на себе”. А так як сировина безперервно подається в колону, то рівень рідини в ній буде зростати і вона може повністю залити колону. Процес ректифікації припиниться. Рівень рідини в колоні регулюється кількістю залишку, який виводиться з колони.

Витрата і температура сировини впливають на режим роботи колони. При збільшенні витрати сировини зменшується температура в колоні, що призводить до зниження її продуктивності за дистилятом і погіршення якості залишку. При зменшенні витрати сировини в колону температура в ній зростає, що призводить до одержання неякісного дистиляту і зниження продуктивності колони за залишком. Витрата сировини регулюється автоматично клапаном, який встановлюється на лінії подачі її в колону. Температура входу сировини в колону теж впливає на вихід і якість одержуваних продуктів. Зростання температури сировини призводить до одержання неякісного дистиляту внаслідок випаровування деякої частини в.к.к. і відповідно зниження продуктивності колони за залишком. Температура сировини на вході в колону регулюється кількістю теплоносія, що поступає в теплообмінник Т-1.

3.3 Опис лабораторної установки

 

Схема лабораторної ректифікаційної установки наведена на рис.3.3. Установка складається з куба 2, до якого приєднана ректифікаційна колонка 5 з електрообігрівом 4 і яка заповнена кільцями Рашига 3. З верху колонка закривається термометром 6. Ректифікаційна колонка обладнана дефлегматором 7, холодильником 9 і приймачем дистиляту 10. Підігрів куба проводиться колбонагрівачем 1. Інтенсивність нагріву куба і колонки регулюється ЛАТРами 11 і 12.