Визначання масової концентрації естерівМетод ґрунтується на фотоколориметричному визначанні інтенсивності забарвлення після реакції в лужному середовищі хлориду заліза (III) шестиводного з гідроксамовою кислотою, яка утворюється в результаті взаємодії естерів досліджуваного спирту і солянокислого гідроксиламіну. Прилади та реактиви -Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104 - Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами -Секундомір згідно з чинними нормативними документами -Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0, 1 °С з діапазоном вимірювань від 0 до 50 °С згідно з ГОСТ 28498 -Лійки згідно з ГОСТ 25336 -Колби 1-200-2 і 1-1000-2 згідно з ГОСТ 1770 -Колби Кн-2-25-18 ТХС і Кн-2-50-18 ТХС згідно з ГОСТ 25336 -Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-26 згідно з ГОСТ 29227 -Склянки для зважування згідно з ГОСТ 25336 -Циліндри 1-25, 1-250 і 1-500 згідно з ГОСТ 1770 -Гідроксиламін солянокислий, згідно з ГОСТ 5456, розчин з молярною концентрацією 2 моль/дм 3 -Заліза (III) хлорид 6-водний, згідно з ГОСТ 4147, розчин с (FеСІ3 • 6Н20) = 0, 37 моль/дм3 - Кислота соляна, згідно з ГОСТ 3118, розчин с (НСІ) = 4 моль/дм3 - Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NaОН) = 3, 5 моль/дм3 - Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026 -Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709 Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.
Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм3 Наважку солянокислого гідроксиламіну масою (69, 60 ± 0, 01) г розчиняють в мірній колбі місткістю 500 см3 в 200 см3 дистильованої води і доводять об'єм до позначки. Одержаний розчин перемішують і зберігають d холодильнику за температури від 2 до 10 °С протягом 30 діб. Готування розчину соляної кислоти с (НСІ) = 4 моль/дм3 500 см3 дистильованої води наливають у мірну колбу місткістю 1 дм3, поступово, безперервно перемішуючи, доливають 333 см3 концентрованої соляної кислоти, ретельно перемішують і охолоджують до температури 20 °С. Об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин придатний для використання протягом 30 діб. Зберігають за температури від 10 до 20 °С. Готування розчину хлориду заліза (III) 6-водного с (FеСІ3 · 6Н20)=0, 37 моль/дм3 Наважку хлориду заліза (III) 6-водного масою (50, 00 ± 0, 01) г розчиняють у 400 см3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 500 см3, додають 12, 5 см3 розчину соляної кислоти с (НСІ) = 4 моль/дм3 і перемішують. Під час зберігання розчину може утворюватись осад, який необхідно відфільтрувати перед використанням. Розчин зберігають за температури від 5 до 20 °С протягом 30 діб.
Готування розчину гідроксиду натрію с (NaОН) = 3, 5 моль/дм3 Наважку гідроксиду натрію масою (70, 00 ± 0, 01) г розчиняють в 400 см3 дистильованої води в мірній колбі місткістю 500 см3, охолоджують до температури 20 °С, доводять об'єм отриманого розчину до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин зберігають за температури від 5 до 10 °С протягом 30 діб.
|
