Аппаратура, методика и порядок проведения работы. Раствор для фосфатирования

Раствор для фосфатирования. Нанесение фосфатного покрытия производят химическим методом (простым погружением) из цинк-фосфатного раствора, содержащего (г/л): 60-70 Zn(H₂PO₄)₂·2H₂O; 80-100 Zn(NO₃)₂; 0, 2-1, 0 NaNO₂ при комнатной температуре, в фарфоровом стакане с 500 мл раствора. В раствор для улучшения качества покрытия и ускорения процесса введены соли азотной и азотистой кислот, участвующие в катодном процессе и тем ускоряющие анодный процесс ионизации основного металла.

При выполнении работы повторите правила работы с растворами кислот и щелочей (см. стр. 7).

Подготовка образцов. Пять стальных образцов зачищают, тщательно обезжиривают протиркой содой, промывают горячей и холодной водой до полного смачивания поверхности водой (критерий обезжиривания). Четыре образца (№ 1-4) завешивают на стеклянных крючках в раствор фосфатирования, налитый в широкий стакан. О начале процесса фосфатирования судят по выделению пузырьков водорода. Общая продолжительность формирования покрытия 30 мин.

Образцы с фосфатным покрытием вынимают из ванны, тщательно промывают проточной водой и высушивают. Образцы № 1, 2 оставляют на сухой фильтровальной бумаге, а образцы № 3, 4 дополнительно пассивируют в растворе 0, 5 г/л K₂Cr₂O₇ при 70 °C 1, 5 мин. После этого их промывают и высушивают.

Определение электродного потенциала. Электродный потенциал определяют на трех следующих образцах: нефосфатированном (№ 5), фосфатированном без пассивации (№ 1) и с пассивной обработкой (№ 3). В качестве имитации атмосферных условий (пленки влаги на поверхности) выбран 3 %-ный раствор NaCl. Измерение проводят на установке (рис. 4) (см. описание лабораторной работы 4). Поочередно опускают образцы в раствор 3 %-ного NaCl и измеряют потенциал по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения.

Результаты записывают в табл. 26. Образцы вынимают, промывают и высушивают. Они еще будут использованы при других испытаниях.

Таблица 26

Время, мин	Время доп. обработки, мин	Электродный потенциал, В	Защитные свойства фосфатных покрытий
Капельная проба	Пористость, число пор на 1 см2	Оценка по площади корр. повреждений
по х.с.э.	по н.в.э.	время изменения цвета капли, мин	показатель защитных свойств	S кор	баллы

 

Определение защитных свойств фосфатных покрытий по капельной пробе. Берут те же образцы, на которых определяли потенциал (кроме нефосфатированного), то есть № 1 и 3. На каждый образец по диагонали накладывают пропитанную парафином полоску с тремя отверстиями по 5 мм. Слегка нажимая теплым кончиком ножа вокруг отверстий, приклеивают бумагу к поверхности для того, чтобы не растекалась капля реагента. Испытывают сначала фосфатированный образец без дополнительной обработки (№ 1), а затем запассивированный (№ 3). Для этого из капельницы наносят в каждый кружочек каплю реагента: 40 мл 0, 4 М CuSO₄·5H₂O + 20 мл 10 % NaCl + 1, 5 мл 0, 1 HCl (температура комнатная), включают секундомер. Наблюдают через лупу (х4-6) за изменением цвета капли от голубого до зеленого. Момент изменения цвета капли отмечают и заносят в табл. 26.

Оценивают защитные свойства полученных покрытий и записывают их в табл. 26.

Определение пористости фосфатных покрытий. Оно производится на другой паре образцов (№ 2, 4) методом наложения фильтровальной бумаги, смоченной раствором 10 г K₃[Fe(CN)₆] и 15 г NaCl в 1 л воды. Методику определения см. в описании лаб. работы 19. Запишите в табл. 26 показатель пористости (число пор/см²). Бумагу после испытаний не выбрасывайте!

Определение защитных свойств фосфатных покрытий по площади коррозионных повреждений. Метод заключается в определении площади поверхности, занятой коррозионными повреждениями (в данном случае по результатам определения пористости, так как испытание на пористость можно рассматривать как метод ускоренных коррозионных испытаний – анодное растворение основного металла в сквозных порах покрытия).

Наложите на сухую фильтровальную бумагу с точками пористости пластинку-эталон из плексигласа с нанесенной на нее сеткой с известной стороной квадрата (1 см). Не учитывайте дефекты и пористость, расположенные на расстоянии 5-10 мм от края образца. В табл. 27 дана оценка защитных свойств покрытий по капельной пробе.

Таблица 27

Характеристика защитных свойств	Время изменения цвета капли, мин
Повышенные	Более 5
Стандартные	Не менее 5
Средние	2-5
Пониженные	1-2
Низкие	До 1

 

Определите суммарную площадь пор (на мелкой сетке) и соотнесите ее с оцениваемой поверхностью (выделенный квадрат поверхности):

(122)

где n – количество коррозионных очагов на оцениваемой поверхности; S_i – площадь одного коррозионного очага, мм²; S _оц – площадь оцениваемой поверхности, мм²; X – доля площади, занятая очагами коррозии, %.

Оцените защитную способность по табл. 28 в баллах. В табл. 28 дана оценка защитной способности покрытий по площади, занятой коррозионными повреждениями, и приведен пример расчета этой оценки (рис. 30).

 

Таблица 28

Доля площади, занятой коррозионными повреждениями, %	Оценка, баллы	Доля площади, занятой коррозионными повреждениями, %	Оценка, баллы
Без повреждений		От 1, 0 до 2, 5
От 0 до 0, 1		От 2, 5 до 5, 0
От 0, 1 до 0, 2		От 5, 0 до 10, 0
От 0, 2 до 0, 5		От 10, 0 до 25, 0
От 0, 5 до 1, 0		От 25, 0 до 50, 0
		От 50 и более

 

(а) (б)

Рис. 30. а – балл 7; 0, 27 %; б – балл 9; 0, 034 %. 1 точка диаметром 0, 5 мм имеет площадь 0, 15 мм², 1, 0 – 0, 78 мм², 1, 5 – 1, 77 мм², 2, 0 – 3, 14 мм² соответственно