Студопедия — По (Кьельдалю)
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

По (Кьельдалю)






Цель занятия: определить содержание общего азота в зерне и по содержанию «сырого протеина» сделать заключение об эффективности разных систем удобрения культуры.

 

Литература: Ягодин Б.А., Жуков Ю.П., Кобзаренко В.И. Агрохимия (учеб. пособие) /под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Колос, 2002. Гл. 7.- С. 385 -391; Гл. 5. – С. 189-196.

Минеев В.Г. Практикум по агрохимии (учеб. пособие). М.: МГУ, 2001 – С. 351-354; 358 -362

Ягодин Б.А., Дерюгин И.П., Жуков Ю.П. Практикум по агрохимии (учеб. пособие) /под ред. Б.А. Ягодина. – М.: Агропромиздат, 1987.- С. 119-122.

Принцип метода

Навеску вещества сжигают концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образующийся при разрушении органического вещества аммиак, взаимодействуя с серной кислотой, связывается в сульфат аммония, который, в свою очередь, разрушается в отгонной колбе щелочью с выделением аммиака. Его отгоняют на аппарате Кьельдаля в титрованный раствор серной кислоты, где он снова связывается в сульфат аммония. Остаток серной кислоты оттитровывают щелочью. По разности между количеством серной кислоты в приемнике до отгона аммиака и остатком ее по окончании отгона находят количество аммиака, связанного серной кислотой (в мг – экв), а затем путем пересчета определяют содержание азота в анализируемом веществе (в %).

Ход анализа

1. На аналитических весах взять навеску тонко измельченного воздушно-сухого вещества (муку) 0, 1 –0, 2 г.

2. Поместить навеску в термостойкую колбу Кьельдаля емкостью 500-1000 мл.

3. Прилить в колбу с помощью мерного цилиндра 10-15 мл концентрированной серной кислоты, вставить в горлышко колбы маленькую воронку и оставить на 12 –24 часа.

4. Добавить в колбу Кьельдаля несколько капель перекиси водорода (катализатор) и поставить на электроплитку для озоления.

5. Когда интенсивно станут выделяться белые пары сернистого газа, колбу снять с плитки, немного остудить, добавить несколько капель перекиси водорода и снова поставить на электроплитку.

Озоление продолжается до полного обесцвечивания жидкости в колбе. Чтобы на горлышке колбы не оставалось капель темного неозоленного вещества, ее во время сжигания несколько раз поворачивают. Капли при этом сжигаются паром.

6. По окончании озоления перенести содержимое колбы Кьельдаля в мерную колбу на 250 мл, ополаскивая колбу Кьельдаля 3- 4 раза дистиллированной водой.

7. Довести объем колбы до метки дистиллированной водой.

8. 10-15 мл раствора из колбы оставить для определения фосфора.

9. Остальное количество раствора перенести в отгонную колбу и добавить в нее 1-2 капли фенолфталеина (если не определяется фосфор, то всё количество раствора перенести в отгонную колбу).

10. Одновременно приготовить приемную колбу: в колбу емкостью 250-300 мл влить 20-30 мл 0, 1 н раствора серной кислоты.

11. Добавить в эту колбу 3-4 капли индикатора (конго красного или метилового красного).

12. Установить приемную колбу под холодильник аппарата Кьельдаля так, чтобы кончик трубки холодильника был погружен в кислоту.

13. Держа отгонную колбу в наклонном положении прилить в нее из цилиндра 60 мл 33-40% раствора щелочи так, чтобы она не попадала на самую верхнюю часть горлышка колбы (иначе пробка будет держаться неплотно и при кипячении выскочит).

14. После вливания щелочи колбу немедленно закрыть пробкой, а ее содержимое осторожно взболтать.

Появление темно-розового окрашивания указывает на то, что щелочи влито достаточно. При отсутствии окрашивания, щелочи необходимо добавить.

15. Поставить отгонную колбу на электроплитку и отогнать аммиак (около 1 часа). Окончание отгона проконтролировать реактивом Несслера. Для этого пробирку с этим реактивом подставить под форштосс холодильника, предварительно сполоснув его дистиллированной водой. Если реактив Несслера не пожелтеет от капли дистиллята, то отгон закончен.

16. Оттитровать содержимое приемной колбы 0, 1 н раствором щелочи до перехода окраски жидкости в красную (если применяли индикатор конго красное) или из красной в золотисто-желтую (если применяли индикатор метиловый красный).

 

Вычислить результаты анализа по формуле:

, где

Х – содержание азота, в процентах на воздушно-сухое вещество;

а - количество 0, 1 н раствора серной кислоты, взятой в приемник, мл;

б количество 0, 1 н раствора щелочи, пошедшей на титрование остатка серной кислоты в приемнике, мл;

0, 1 – нормальность титрованного раствора серной кислоты;

0, 014 – г азота, составляющего 1мг/экв его;

100 – для выражения азота в %;

n – навеска анализируемого вещества в г.

Реактивы

1. Серная кислота (плотность 1, 84) содержащая селен – 5 г металлического селена растворить при нагревании в одном литре Н24.

2. Пергидроль (Н2О2) 33%- ная.

3. Серная кислота, 0, 1 н раствор (лучше приготовить из фиксанала).

4. Фенолфталеин.

5. Метиловый красный.

6. Реактив Несслера.

7. Щелочь NaOH или КOH 33-40% - ный раствор.

8. Едкий калий или едкий натрий 0, 1 н раствор (лучше готовить из фиксанала).

Задание 1. Изучить методику отбора и подготовки растительных проб к анализу.

Задание 2. Освоить методику определения содержания общего азота в семенах зерновых и зернобобовых культур методом Кьельдаля, рассчитать содержание «сырого» протеина (используя результаты анализа и данные справочной таблицы приложения 9).

Задание 3. Сравнить результаты определения различных растительных образцов и сделать выводы о влиянии биологических особенностей культур и применяемой системы удобрений на белковость зерна.

Задание 4. Определить хозяйственный вынос азота урожаем озимой пшеницы 50 ц/га при содержании азота в зерне 2, 8 %, содержании его в соломе 0, 45 % и соотношении массы зерна и соломы 1: 1, 5.

 

Вопросы для самоконтроля

1. Что такое разовая, общая, средняя лабораторная проба зерна, муки и других сыпучих растительных материалов?

2. Как подготавливают лабораторную пробу зерна для анализа?

3. В чем особенность отбора образцов сена, соломы, силоса, сенажа для анализа?

4. В чём суть метода определения содержания общего азота в растениях по Кьельдалю?

5. Назовите коэффициенты пересчёта общего азота на «сырой» протеин для разных культур. Как они рассчитываются?

6. В состав каких органических соединений в растениях входит азот?

7. Каковы внешние признаки недостатка азота в растениях?

8. Способен ли азот к реутилизации в растениях?

9. В каких формах может поступать азот в растения?

10. С помощью какого реактива можно сделать диагностику растений на обеспеченность его азотом?

11. Какие части растений раньше обедняются азотом при недостатке его в почве?

12. Что понимают под хозяйственным выносом питательных веществ урожаем? Чем он отличается от биологического выноса?

 







Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 822. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

Теория усилителей. Схема Основная масса современных аналоговых и аналого-цифровых электронных устройств выполняется на специализированных микросхемах...

Логические цифровые микросхемы Более сложные элементы цифровой схемотехники (триггеры, мультиплексоры, декодеры и т.д.) не имеют...

Примеры задач для самостоятельного решения. 1.Спрос и предложение на обеды в студенческой столовой описываются уравнениями: QD = 2400 – 100P; QS = 1000 + 250P   1.Спрос и предложение на обеды в студенческой столовой описываются уравнениями: QD = 2400 – 100P; QS = 1000 + 250P...

Дизартрии у детей Выделение клинических форм дизартрии у детей является в большой степени условным, так как у них крайне редко бывают локальные поражения мозга, с которыми связаны четко определенные синдромы двигательных нарушений...

Педагогическая структура процесса социализации Характеризуя социализацию как педагогический процессе, следует рассмотреть ее основные компоненты: цель, содержание, средства, функции субъекта и объекта...

Роль органов чувств в ориентировке слепых Процесс ориентации протекает на основе совместной, интегративной деятельности сохранных анализаторов, каждый из которых при определенных объективных условиях может выступать как ведущий...

Лечебно-охранительный режим, его элементы и значение.   Терапевтическое воздействие на пациента подразумевает не только использование всех видов лечения, но и применение лечебно-охранительного режима – соблюдение условий поведения, способствующих выздоровлению...

Тема: Кинематика поступательного и вращательного движения. 1. Твердое тело начинает вращаться вокруг оси Z с угловой скоростью, проекция которой изменяется со временем 1. Твердое тело начинает вращаться вокруг оси Z с угловой скоростью...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия