Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Хлоридтердің құрамын анықтау





Жұмыстың мақсаты: Индикаторлы титрлеу әдісімен хлорид құрамын анықтау

Керекті реактивтер мен құрылғылар:

Бөлгіш шыны сыйымдылығы 500 мл араластырғышымен

Пипетка сыйымдылығы 10, 25, 50 және 100 мл,

бюреткалар,

конустық колбаның сыйымдылығы 250 мл,

өлшегіш колба сыйымдылығы 500 және 1000 мл,

конус тәрізді шыны колба,

фильтр қағазы, қорғасын ацетататымен сіңірілген,

фильтр қағазы, хлор ионының жоқтығымен бақыланған,

лакмус қағазы,

толуол және ксилол,

дифенилкарбазид, 1%- спирт ерітіндісі ,

сынап нитраты, 0,01 н ерітінді,

деэмульгатор, 2%-й сулы ерітінді,

күкірт қышқылы, ерітінді 6 моль/л,

натрий гидроксиді, 5%- ерітінді,

азот қышқылы, ерітінді 0,2 моль/л,

дистилденген су.

 

Жұмыс барысы:

Хлоридтардың анықтауы сынаптың нитратының ерiтiндiсiн су сығындысының титрлеуiмен iске асады.

Талданатын мұнайлар сынамасын 2/3 оның көлемiнен аспайтын толтырылған шыны сауытта 10 мин ағымында сiлкiндiрулермен жақсы араластырады.

Пипетканың сiлкiндiрулерiнен соң (кесте 4) сандық талдау үшiн мұнай сынамаларын алады.

Эмульсионды немесе жоғарышайырлы тұтқыр мұнайды массасы және тығыздығы бойынша сараптама үшін сынама алып көлемін есептейді.

Талданатын мұнай сынамасын араластырғышы бар бөлгіш құйғышқа ауыстырады.

Мұнайдың қалдықтары пипетка қабырғаларында 5 кестеде көрcетiлген көлемде толуолмен немесе ксилолдармен шаяды.

 

Кесте 4 – Мұнайдың құрамындағы хлоридтің өлшендінің массасына тәуелділігі

 

Хлорид құрамы, мг/л 50 дейін 50-100 100-200 >200
Мұнай көлемі, мл
сынаманың массасы, г
Қателiк, мл және г, одан да 0,1 0,05 0,02 0,01

 

 

Кесте 5 – Мұнай сынамасының белгілі көлемiн шаю үшін қажет еріткіш көлемі

 

Мұнай көлемі, мл 10-25 25-50 50-100
Еріткіш көлемі, мл

 

Құйғыш құрамын 1-2 мин араластырушылармен араластырады.

Талданатын мұнайлардың сынамасына ыстық тазартылған 100 мл дистилденген суды тасиды және хлоридтарды құйғыш құрамындағыларды 10 мин араластыра бөліп алады.

Егер тұздарды бөлу кезінде эмульсия түзілсе, онда оны қирату үшiн эмульсия тұндырғышының 2%-шi ерiтiндiсiнiң 5-7 тамшыларына толықсытады.

Конустық колбаға су жiгi сүйiр шыны құйғы орналастырылған сүзгi арқылы сығындылардан кейiн сүзедi.

Сүзгi ыстық тазартылған 10-15 млдер сумен шайады.

Жалпы шаю үшін 50 мл су қолданады.

Сонымен бiрге, хлоридтардың шығаруды толықтығының тексерулерi үшiн әрбiр сығындының бiрнеше су сығындыларын әзiрлейдi кемiнде 5 мин өткiзедi.

Алған су сығындылары дифенилкарбазидты ерiтiндiнiң 10 тамшысы және (0, 2 моль/л) азот қышқылының ерiтiндiсiнiң 2 млi қатысуымен сынаптың нитратының ерiтiндiлерiмен титрлейдi.

Егер су сығындысының титрлеуiне сынаптың нитратының ерiтiндiсi бiр уақытта өткiзетiн бақылау тәжiрибесi соншама шығын шығарса хлоридтарының айырып алуы бiткен болып есептеледi.

Талдаудың нәтижелерiнiң бұрмалауы қатысу есебiнен құтылу және күкiрт сутектiң қатысуына сынау өткiзу керек күкiрт сутектiң сығындысына әнге қосыл сынау өткiзу керек үшiн.

Су сығындысының буларында ол үшiн күкiрт сутек болған жағдайда қарайған қорғасынның ацетатының ерiтiндi сулалған қағаз сүзгiнi кiргiзедi. Болғанша, егер күкiрт сутекке қатысса, онда бу орналастырылған 5-10 мин дымқыл қорғасын қағазы су сығындысын түссiз қалмауына қайнатады.

Егер қайнату жай қарапайымдар күкiрт сутектiң алып тастауын қамтамасыз етпесе, онда су сығындысына (6 моль/л ) қышқылдың сұрымен 1 млдерге толықсытады және бу орналастырылған дымқыл қорғасын қағазы өз түске бояуларын өзгертуге тоқтамауға қайнатады - қараю.

Содан соңы сығындыны лакмус қаразы бойынша натридың гидроксидiнiң 5%-шi ерiтiндiлерiмен бейтарап қалдырады.

Бөлме температурасына дейiн су сығындыларын осыдан кейiн тоңдырттырады және хлоридтардың онында мазмұнға байланысты, титрлеуге, 6 кестеде айтылғандайдың әзiрлеудi өткiзедi.

 

Кесте 6 – Мұнайдың құрамындағы хлоридтерге байланысты титрлеуге дайындау

 

Хлорид құрамы, мг/л Титрлеуге дайындық
500 дейін Титрлеуге желдеткіш шкаф қолданады.
500- 2000 Су сығындысын таңбаға дейiн ерiтiндiнiң көлемi 500 мл сыйымдылықпен бiр қалыпты колбаға және тазартылған сулармен сандай көтередi. Iшiндегiні колбаларға араластырады, 250 мл сыйымдылықпен конустық колбаға ерiтiндiнiң 100 мл-iн олардың iшiнен пипеткалармен алып қояды.
2000-5000 Су сығындысын 500 мл сыйымдылықпен бiр қалыпты колбаға және тазартылған сулармен көтередi, таңбаға дейiн ерiтiндiнiң көлемдерiн жеткiзедi. Iшiндегi колбаларға араластырады, конустық колбаға ерiтiндiнiң 50 млi олардың iшiнен пипеткалармен алып қояды және тазартылған суды 50 млдерге тазартылған суды қосады.
> 5000 Су сығындысын 1 л-шi сыйымдылығымен бiр қалыпты колбаларға сандай көтередi және тазартылған суды таңбаға дейiн ерiтiндiнiң көлемдерiн жеткiзедi. Iшiндегi колбаларға араластырады, конустық колбаға ерiтiндiнiң 10 млi олардың iшiнен пипеткалармен алып қояды және 90 мл дистилденген су қосады.

 

Дифенилкарбазидты су сығындысы дайын тұрған титрлеуге (0, 2 моль/л) азот қышқылының ерiтiндiлерi тасидыдан рН 4 және 10 тамшына дейiн колбасына титрлеуiнде және ағымында 1 мин жоғалмамайтын қызғылт бояуды пайда болуға дейiн (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiлерiмен титрлейдi.

Сарапталатын ерітінді түсін дистелденген су түсімен салыстырады.

Бақылау зерттеуін жүргізген кезде конус тәрізді колбаға 150 мл дистилденген су құйып,2 мл азот қышқылын (0,2 моль/л), 10 тамшы дифенилкарбазид және оны 1 минут ішінде жойылып кететін, ашық қызғылт түс пайда болғанша сынап нитратының(0,005 моль/л) ерітіндісімен титрлейді.

Xi хлоридтардың құрамын, мг/л, NaClды есептеуде, мына формула бойынша есептейдi:

Xi = (V1-V2) х T х 1000 х А/V3

Мұндағы V1 - (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiсiнiң көлемi, сарқылу су сығындысының титрлеуi, мл-iне;

V2 - (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiсiнiң көлемi, сарқылу бақылау тәжiрбесiндегi ерiтiндiнiң титрлеуiне мұнай сынамасыз, мл;

Vз – мл-ды талдау үшiн алған мұнай көлем;

Т - (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiсiнiң титрi, 1 см3 ерiтiндiдегi NaCl-шы мг-i; 1000 - қайта есеп үшiн коэффициент 1 л мұнайдағы хлоридтардың құрамы;

А- талданатын мұнайды су сығындысы су қосқан көлемнiң қатынасы ерiтiндiнiң ( барлық су сығындысының титрлеуiнде А = 1) титрлеу үшiн бiр қалыпты колба алған көлемiне көрсететiн коэффициент.

Натридың хлоридын қайта есептеудегі X2, %, мұнайдың құрамындағы хлоридтардың массалық үлесiн, мына формула бойынша есептейдi:

 

Х21 х 1000/ВСр,

 

X2 – мұнайдың құрамындағы хлорид, 1 мл мұнайға NaCl мг;

В және С- (1000 ) мл және (1000 ) мг қайта есебiнiң коэффициенттерi;

ρ –анықталған мұнай тығыздығы, г/см3.

Сынау нәтижесiне аралық айырмашылығы 7 кестеде көрcетiлген қателiктердiң мәндерiнен аспайтын екi параллель анықтауларының нәтижелерiнiң орташа арифметикалығы қабылданды.

Дистилденген сумен шаю кезінде тұздар толық шықпағандықтан бұл әдіс төмен дәлдікке ие.Уфа мұнай институтында сулымұнайлы эмульсиядан тұздарды бөлу әдісі ұсынылған.

Кесте 7 – Мұнай құрамындағы хлоридтерді сараптау кезіндегі қателік

 

Хлоридтердің болуы, мг/л Анықтау қателігі, мг/л
10 дейін 1,5
10-50 3,0
50-200 6,0
200-1000 25,0
> 1000 орта мәннен 4%

 

Бұл әдістің маңызы байланыстың жоғары жазықтығы үшін эмулдағьсияны арнайы форсунка арқылы экстрагирлентін су фазасына жіберуіне негізделген.

Бақылау сұрақтары:

1. Мұнайдағы тұздың пайда болукөздері. Мұнайдағы тұз құрамы бойынша классификациясы.

2. Мұнайдың құрамындағы тұзды анықтау не үшін қажет?

3. Мұнай және мұнайөнімдеріндегі тұзды анықтаудың химиялық және физикалық әдістері,олардың маңызы.

4. Байланысты және байланыссыз кондуктометрлік аспаптардың артықшылықтары мен кемшіліктері.

5. Индикаторлы титрлеу арқылы хлоридтерді анықтау әдістері.






Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 554. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия