Хлоридтердің құрамын анықтау

Жұ мыстың мақ саты: Индикаторлы титрлеу ә дісімен хлорид қ ұ рамын анық тау

Керекті реактивтер мен қ ұ рылғ ылар:

Бө лгіш шыны сыйымдылығ ы 500 мл араластырғ ышымен

Пипетка сыйымдылығ ы 10, 25, 50 жә не 100 мл,

бюреткалар,

конустық колбаның сыйымдылығ ы 250 мл,

ө лшегіш колба сыйымдылығ ы 500 жә не 1000 мл,

конус тә різді шыны колба,

фильтр қ ағ азы, қ орғ асын ацетататымен сің ірілген,

фильтр қ ағ азы, хлор ионының жоқ тығ ымен бақ ыланғ ан,

лакмус қ ағ азы,

толуол жә не ксилол,

дифенилкарбазид, 1%- спирт ерітіндісі,

сынап нитраты, 0, 01 н ерітінді,

деэмульгатор, 2%-й сулы ерітінді,

кү кірт қ ышқ ылы, ерітінді 6 моль/л,

натрий гидроксиді, 5%- ерітінді,

азот қ ышқ ылы, ерітінді 0, 2 моль/л,

дистилденген су.

 

Жұ мыс барысы:

Хлоридтардың анық тауы сынаптың нитратының ерiтiндiсiн су сығ ындысының титрлеуiмен iске асады.

Талданатын мұ найлар сынамасын 2/3 оның кө лемiнен аспайтын толтырылғ ан шыны сауытта 10 мин ағ ымында сiлкiндiрулермен жақ сы араластырады.

Пипетканың сiлкiндiрулерiнен соң (кесте 4) сандық талдау ү шiн мұ най сынамаларын алады.

Эмульсионды немесе жоғ арышайырлы тұ тқ ыр мұ найды массасы жә не тығ ыздығ ы бойынша сараптама ү шін сынама алып кө лемін есептейді.

Талданатын мұ най сынамасын араластырғ ышы бар бө лгіш қ ұ йғ ышқ а ауыстырады.

Мұ найдың қ алдық тары пипетка қ абырғ аларында 5 кестеде кө рcетiлген кө лемде толуолмен немесе ксилолдармен шаяды.

 

Кесте 4 – Мұ найдың қ ұ рамындағ ы хлоридтің ө лшендінің массасына тә уелділігі

 

Хлорид қ ұ рамы, мг/л	50 дейін	50-100	100-200	> 200
Мұ най кө лемі, мл
сынаманың массасы, г
Қ ателiк, мл жә не г, одан да	0, 1	0, 05	0, 02	0, 01

 

 

Кесте 5 – Мұ най сынамасының белгілі кө лемiн шаю ү шін қ ажет еріткіш кө лемі

 

Мұ най кө лемі, мл	10-25	25-50	50-100
Еріткіш кө лемі, мл

 

Қ ұ йғ ыш қ ұ рамын 1-2 мин араластырушылармен араластырады.

Талданатын мұ найлардың сынамасына ыстық тазартылғ ан 100 мл дистилденген суды тасиды жә не хлоридтарды қ ұ йғ ыш қ ұ рамындағ ыларды 10 мин араластыра бө ліп алады.

Егер тұ здарды бө лу кезінде эмульсия тү зілсе, онда оны қ ирату ү шiн эмульсия тұ ндырғ ышының 2%-шi ерiтiндiсiнiң 5-7 тамшыларына толық сытады.

Конустық колбағ а су жiгi сү йiр шыны қ ұ йғ ы орналастырылғ ан сү згi арқ ылы сығ ындылардан кейiн сү зедi.

Сү згi ыстық тазартылғ ан 10-15 млдер сумен шайады.

Жалпы шаю ү шін 50 мл су қ олданады.

Сонымен бiрге, хлоридтардың шығ аруды толық тығ ының тексерулерi ү шiн ә рбiр сығ ындының бiрнеше су сығ ындыларын ә зiрлейдi кемiнде 5 мин ө ткiзедi.

Алғ ан су сығ ындылары дифенилкарбазидты ерiтiндiнiң 10 тамшысы жә не (0, 2 моль/л) азот қ ышқ ылының ерiтiндiсiнiң 2 млi қ атысуымен сынаптың нитратының ерiтiндiлерiмен титрлейдi.

Егер су сығ ындысының титрлеуiне сынаптың нитратының ерiтiндiсi бiр уақ ытта ө ткiзетiн бақ ылау тә жiрибесi соншама шығ ын шығ арса хлоридтарының айырып алуы бiткен болып есептеледi.

Талдаудың нә тижелерiнiң бұ рмалауы қ атысу есебiнен қ ұ тылу жә не кү кiрт сутектiң қ атысуына сынау ө ткiзу керек кү кiрт сутектiң сығ ындысына ә нге қ осыл сынау ө ткiзу керек ү шiн.

Су сығ ындысының буларында ол ү шiн кү кiрт сутек болғ ан жағ дайда қ арайғ ан қ орғ асынның ацетатының ерiтiндi сулалғ ан қ ағ аз сү згiнi кiргiзедi. Болғ анша, егер кү кiрт сутекке қ атысса, онда бу орналастырылғ ан 5-10 мин дымқ ыл қ орғ асын қ ағ азы су сығ ындысын тү ссiз қ алмауына қ айнатады.

Егер қ айнату жай қ арапайымдар кү кiрт сутектiң алып тастауын қ амтамасыз етпесе, онда су сығ ындысына (6 моль/л) қ ышқ ылдың сұ рымен 1 млдерге толық сытады жә не бу орналастырылғ ан дымқ ыл қ орғ асын қ ағ азы ө з тү ске бояуларын ө згертуге тоқ тамауғ а қ айнатады - қ араю.

Содан соң ы сығ ындыны лакмус қ аразы бойынша натридың гидроксидiнiң 5%-шi ерiтiндiлерiмен бейтарап қ алдырады.

Бө лме температурасына дейiн су сығ ындыларын осыдан кейiн тоң дырттырады жә не хлоридтардың онында мазмұ нғ а байланысты, титрлеуге, 6 кестеде айтылғ андайдың ә зiрлеудi ө ткiзедi.

 

Кесте 6 – Мұ найдың қ ұ рамындағ ы хлоридтерге байланысты титрлеуге дайындау

 

Хлорид қ ұ рамы, мг/л	Титрлеуге дайындық
500 дейін	Титрлеуге желдеткіш шкаф қ олданады.
500- 2000	Су сығ ындысын таң бағ а дейiн ерiтiндiнiң кө лемi 500 мл сыйымдылық пен бiр қ алыпты колбағ а жә не тазартылғ ан сулармен сандай кө тередi. Iшiндегiні колбаларғ а араластырады, 250 мл сыйымдылық пен конустық колбағ а ерiтiндiнiң 100 мл-iн олардың iшiнен пипеткалармен алып қ ояды.
2000-5000	Су сығ ындысын 500 мл сыйымдылық пен бiр қ алыпты колбағ а жә не тазартылғ ан сулармен кө тередi, таң бағ а дейiн ерiтiндiнiң кө лемдерiн жеткiзедi. Iшiндегi колбаларғ а араластырады, конустық колбағ а ерiтiндiнiң 50 млi олардың iшiнен пипеткалармен алып қ ояды жә не тазартылғ ан суды 50 млдерге тазартылғ ан суды қ осады.
> 5000	Су сығ ындысын 1 л-шi сыйымдылығ ымен бiр қ алыпты колбаларғ а сандай кө тередi жә не тазартылғ ан суды таң бағ а дейiн ерiтiндiнiң кө лемдерiн жеткiзедi. Iшiндегi колбаларғ а араластырады, конустық колбағ а ерiтiндiнiң 10 млi олардың iшiнен пипеткалармен алып қ ояды жә не 90 мл дистилденген су қ осады.

 

Дифенилкарбазидты су сығ ындысы дайын тұ рғ ан титрлеуге (0, 2 моль/л) азот қ ышқ ылының ерiтiндiлерi тасидыдан рН 4 жә не 10 тамшына дейiн колбасына титрлеуiнде жә не ағ ымында 1 мин жоғ алмамайтын қ ызғ ылт бояуды пайда болуғ а дейiн (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiлерiмен титрлейдi.

Сарапталатын ерітінді тү сін дистелденген су тү сімен салыстырады.

Бақ ылау зерттеуін жү ргізген кезде конус тә різді колбағ а 150 мл дистилденген су қ ұ йып, 2 мл азот қ ышқ ылын (0, 2 моль/л), 10 тамшы дифенилкарбазид жә не оны 1 минут ішінде жойылып кететін, ашық қ ызғ ылт тү с пайда болғ анша сынап нитратының (0, 005 моль/л) ерітіндісімен титрлейді.

Xi хлоридтардың қ ұ рамын, мг/л, NaClды есептеуде, мына формула бойынша есептейдi:

X_i = (V₁-V₂) ^х T ^х 1000 ^х А/V₃

Мұ ндағ ы V₁ - (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiсiнiң кө лемi, сарқ ылу су сығ ындысының титрлеуi, мл-iне;

V₂ - (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiсiнiң кө лемi, сарқ ылу бақ ылау тә жiрбесiндегi ерiтiндiнiң титрлеуiне мұ най сынамасыз, мл;

Vз – мл-ды талдау ү шiн алғ ан мұ най кө лем;

Т - (0, 005 моль/л) сынаптың нитратының ерiтiндiсiнiң титрi, 1 см3 ерiтiндiдегi NaCl-шы мг-i; 1000 - қ айта есеп ү шiн коэффициент 1 л мұ найдағ ы хлоридтардың қ ұ рамы;

А- талданатын мұ найды су сығ ындысы су қ осқ ан кө лемнiң қ атынасы ерiтiндiнiң (барлық су сығ ындысының титрлеуiнде А = 1) титрлеу ү шiн бiр қ алыпты колба алғ ан кө лемiне кө рсететiн коэффициент.

Натридың хлоридын қ айта есептеудегі X₂, %, мұ найдың қ ұ рамындағ ы хлоридтардың массалық ү лесiн, мына формула бойынша есептейдi:

 

Х₂=Х₁ ^х 1000/ВСр,

 

X₂ – мұ найдың қ ұ рамындағ ы хлорид, 1 мл мұ найғ а NaCl мг;

В жә не С- (1000) мл жә не (1000) мг қ айта есебiнiң коэффициенттерi;

ρ –анық талғ ан мұ най тығ ыздығ ы, г/см³.

Сынау нә тижесiне аралық айырмашылығ ы 7 кестеде кө рcетiлген қ ателiктердiң мә ндерiнен аспайтын екi параллель анық тауларының нә тижелерiнiң орташа арифметикалығ ы қ абылданды.

Дистилденген сумен шаю кезінде тұ здар толық шық пағ андық тан бұ л ә діс тө мен дә лдікке ие.Уфа мұ най институтында сулымұ найлы эмульсиядан тұ здарды бө лу ә дісі ұ сынылғ ан.

Кесте 7 – Мұ най қ ұ рамындағ ы хлоридтерді сараптау кезіндегі қ ателік

 

Хлоридтердің болуы, мг/л	Анық тау қ ателігі, мг/л
10 дейін	1, 5
10-50	3, 0
50-200	6, 0
200-1000	25, 0
> 1000	орта мә ннен 4%

 

Бұ л ә дістің маң ызы байланыстың жоғ ары жазық тығ ы ү шін эмулдағ ьсияны арнайы форсунка арқ ылы экстрагирлентін су фазасына жіберуіне негізделген.

Бақ ылау сұ рақ тары:

1. Мұ найдағ ы тұ здың пайда болукө здері. Мұ найдағ ы тұ з қ ұ рамы бойынша классификациясы.

2. Мұ найдың қ ұ рамындағ ы тұ зды анық тау не ү шін қ ажет?

3. Мұ най жә не мұ найө німдеріндегі тұ зды анық таудың химиялық жә не физикалық ә дістері, олардың маң ызы.

4. Байланысты жә не байланыссыз кондуктометрлік аспаптардың артық шылық тары мен кемшіліктері.

5. Индикаторлы титрлеу арқ ылы хлоридтерді анық тау ә дістері.