Жұмыс барысы

 

Полимер ерітіндісін дайындау

Полимер ерітіндісін дайындау ү шін техникалық таразығ а ө лшенген 1 гр. полимерді 100 мл еріткіште ерітеді. Егер полимер ретінде каучук алынса, тез еру ү шін оны кайшымен ұ сақ тап кеседі. Еруі ү шін магнитті араластырғ ыш қ олдану ұ сынылады. Полимер ерігеннен кейін ерітіндіні Шотта қ ұ йғ ысы арқ ылы сү згіден ө ткізеді.

Егер полимер ретінде каучук болса, онда еріген каучукті алдымен шынылы мақ тамен, содан кейін каучук ерітіндісіне 100 мл метанол немесе пропанол қ осады да қ айтадан тұ ндырады. Каучук бұ л кезде ақ гельтектес масса кү йіне келеді, оны жаң а еріткіште ерітеді (100 мл).

Дайындалғ ан полимер ерітіндісінің концентрациясын анық тау.

Кө лемі 20 мл ү ш бос бюксті аналитикалық таразыда ө лшейді. Ә р бюкске 10 мл дайындалғ ан полимер ерітіндісін қ ұ яды жә не қ айтадан аналитикалық таразыда ө лшейді. Содан кейін еріткішті вакуум-кептіргіш шкафта кептіреді жә не кептірілгеннен кейін қ айтадан ө лшейді.

Ө лшеу нә тижелерін 14 кестеге енгізеді.

 

Кесте 14 – Полимер ерітіндісінің бастапқ ы концентрациясын анық тау

 

№ бюкс	Бос бюкс салмағ ы, г	Ерітіндімен бюкс салмағ ы (10мл)	Тұ нбамен бюкс салмағ ы	Тұ нба салмағ ы, г
	29, 5422	38, 9062	29, 5648	0, 0226
	30, 1631	40, 0005	30, 2087	0, 0456
	31, 5404	42, 0033	31, 5951	0, 0547

 

 

Бастапқ ы ерітінді концентрациясы: (0, 0456 + 0, 0547): 2 = 0, 05015 г/10 мл еріткіш, 100 мл - мен – 0, 5015

Ескерту: 0, 0226 мә ні басқ а екі нә тижеден қ атты ерекшеленеді, сондық тан оны есептен алып тастайды.

Сипаттамалық тұ тқ ырлық ты анық тау

Сипаттамалық тұ тқ ырлық ты анық тау ү шін 20-30 мл ү ш бюксті алады жә не аналитикалық таразыда ө лшейді. Полимер ерітіндісін қ ұ яды:

Біріншісіне – 3 мл, екінші бюкске – 6 мл, ү шіншісіне – 9 мл жә не қ айтадан аналитикалық таразыда ө лшейді. 20 мл ге дейін таза еріткіш қ ұ яды, яғ ни бірінші бюкске – 17 мл, екіншісіне – 14 мл, ү шіншісіне – 11 млжә не тағ ыда ө лшейді. Осы тә сілмен дайындалғ ан сұ йытылғ ан ерітіндінің тұ тқ ырлығ ын (ө ту уақ ыты) визкозиметрде анық тайды.

Нә тижелерін 15 жә не 16 кестеге енгізеді.

 

Кесте 15 – Сипаттамалық тұ тқ ырлық ты анық тау ү шін ерітінді дайындау

 

бюкс №	Бос бюкс салмағ ы, г	Ерітіндімен бюкс салмағ ы (3, 6, 9 мл)	Еріткіш қ осылғ ан бюкс салмағ ы	3, 6, 9 мл полимер ерітіндісінің салмағ ы	Вес 20 мл сұ йытылғ ан ерітінді салмағ ы
а	в	с	д = в - а	е = с - а
	31, 8042	34, 0942	51, 0050	2, 29	19, 2008
	32, 9853	38, 0842	52, 0044	5, 0992	19, 0194
	31, 8670	40, 0062	51, 0062	8, 1392	19, 1392

 

 

Кесте 16 – Сипаттамалық тұ тқ ырлық ты анық тау нә тижелері (таза еріткіштің ө ту уақ ыты – 69, 3 с, ерітіндінің бастапқ ы концентрациясы С_о = 0, 5015 г/дл)

 

№ бюкса	Сұ йылту коэффициент, д/е=к	Бюкстегі ерітінді концентрациясы Со= Ср-ра	ө ту уақ ыты, t	t/ t0= η отн	η уд= η отн-1	η прив= η уд/ Ср-ра
	0, 1192	0, 05978	93, 6	1, 3506	0, 3506	5, 8648
	0, 2681	0, 1344	122, 6	1, 7691	0, 7691	5, 7224
	0, 4253	0, 2133	153, 8	2, 2193	1, 2193	5, 7163

Келтірілген тұ тқ ырлық тың алынғ ан мә ндерін η _уд/С – С г/дл координаттағ ы графикке тұ рғ ызады (сур. 8) жә не нольдік концентрацияғ а экстраполяциясын сипаттамалық концентрация мә ні анық тайды.

 

Сурет 8 –полимер ерітіндісі ү шін концентрацияғ а тә уелділігі η _уд/С

 

 

Алынғ ан сипаттамалық тұ тқ ырлық [η ] мә нін формулағ а қ оямыз

 

[ η ]= К М^α ,

 

К жә не α мә ні кейбір полимер ү шін 17кестеде кө рсетілген.

 

Кесте 17 – [ η ]= К М^α тең деуінен К констант жә не α мә ні

 

Полимер	еріткіш	Кх103, мл/г	α
Полиизобутилен	бензол		0, 56
Тө ртхлорлы кө міртек		0, 68
циклогексан	27, 6	0, 09
толуол	20, 0	0, 67
Полиизопрен	толуол	20, 0	0, 726
Полибутадиен	Бензол	33, 7	0, 715
толуол	30, 5	0, 725
Бутадиен-стирольді каучугі	циклогексан толуол	31, 6 37, 9	0, 7 0, 71

 

 

Графикпен сә йкесінше (сур.6) алынғ ан сипаттамалық тұ тқ ырлық мә ні мысал ү шін 5, 86 дл/г қ ұ райды. Онда [8]

5, 86 дл/г = 20•10^-3мл/г•М⁰'⁷²⁸

586 мл/г = 20•10^-3 мл/г: М⁰'⁷²⁸

lg586 = lg20 -3 + 0, 728 lgМ

2, 7679 = 1, 301- 3 + 0.728 lgМ

2, 7679 + 1, 7 = 0, 7284 lgМ

lgМ = -4, 4672/ 0, 728=6, 1372

М = 1372000

Бақ ылау сұ рақ тары:

1. Полимердің молекулалық - массалық сипаттамасын атаң ыз?

2. Полимердің молекулалық массасының тү рлері жә не оларды аныұ тау ә дістері?

3. Вискозиметриялық молекулалық масса анық тау ә дісінде полимер ү лгісі қ алай дайындалады?

4. Сипаттамалық тұ тқ ырлық дегеніміз не жә не оны анық тау ә дісі?