Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Фильтрование





Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора путем филь­трованияпод уменьшенным давлением {под вакуумом) на воронке Бюх­нера или на воронке Шотта (рис. 16). Прибор для фильтрования больших количеств вещества (рис. 16) состоит из толстостенной колбы с отводом (колба Бунзена) и изготовленной из фарфора воронки с плоским дырча­тым дном (воронка Бюхнера). В воронку Бюхнера вкладывается кружок фильтровальной бумаги подходящего диаметра. В современной практике, а также при работе с малыми количествами вещества вместо воронки Бюхнера используют воронку Шотта, в качестве приемника удобны про­бирки с отводом («пальцы» для фильтрования, см. рис. 16).

Внимание!Фильтрование под вакуумом относится к потенциально опасным операциям. Следует надевать защитные очки и обматывать колбу Бунзена полотенцем или защищать экраном из сетки, предотвращаю­щим попадание осколков стекла на лицо в случае взрыва.Горячиерастворы следует фильтровать с осторожностью, создавая минимальный градиент давления.

Рис. 16. Воронки и приборы для фильтрования под вакуумом: 1 - фарфоровая ворон­ка Бюхнера;2 - воронки с пористым стеклянным фильтром (воронки Шотта); 3 - при­бор для фильтрования с колбой Бунзена; 4 - приборы для фильтрования в «палец» и в пробирку

Собственно фильтрование проводят следующим образом: сначала сма­чивают фильтр тем же растворителем. После того как растворитель прак­тически полностью пройдет через воронку, на нее аккуратно переносят фильтруемое вещество и подсоединяют шланг вакуумного насоса. Если вещество не поместилось полностью, фильтруют первую порцию, снимают вакуум, добавляют следующую порцию и снова присоединяют шланг.

Для снятия вакуума ни в коем случае не закрывать кран водоструй­ного насоса - это приведет к забрасыванию воды в фильтрат! Сначала необходимо аккуратно отсоединять шланг от приемника раствора!

После отделения всей порции фильтруемого вещества вакуум снимают и вещество на фильтре (воронке) промывают холодным растворителем, для чего в воронку добавляют небольшое количество растворителя, пере­мешивают кристаллы стеклянной палочкой, снова подсоединяют шланг насоса и повторяют фильтрование. Обычно бывает достаточно двукратного промывания. В некоторых случаях можно после этого промыть продукт растворителем с заведомо низкой растворяющей способностью (однако таким, с которым бы смешивался растворитель, в котором проводилась кристаллизация). После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке, а затем сушат.






Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 444. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.012 сек.) русская версия | украинская версия