Порядок проведения опыта. 1. При открытом зажиме А включают воздуходувку1. При открытом зажиме А включают воздуходувку. Количество подаваемого воздуха регулируют зажимом А и контролируют реометром 4. 2. Количество подаваемого оксида серы (IV) регулируют краном Б и контролируют реометром 3. 3. Проверяют исходный состав газовой смеси при рекомендуемом перепаде давления в реометре для измерения расхода оксида серы (IV). 4. Заполняют аспиратор 10 водой, при этом необходимо приподнять шлиф склянки Дрекселя 9, чтобы вытесняемый воздух не выбросил жидкость манометра 11. 5. В поглотительную склянку Дрекселя 9 наливают из бюретки 10 мл 0.1 раствора йода, 2-3 мл раствора крахмала и воды до 100 мл общего объема. Плотно закрывают шлиф. 6. Одновременно открывают краны В и Г. Воду, вытекающую из аспиратора, собирают в мерный цилиндр. Скорость вытекания воды из аспиратора регулируют с помощью крана Г так, чтобы уровни манометрической жидкости в обоих коленах манометра 11 были одинаковы. Очевидно, что только в этом случае объем вытекшей воды можно приравнять к объему поступающего воздуха. 7. При обесцвечивании раствора йода в сосуде 9 одновременно перекрывают краны В и Г. Если при проведении анализа из аспиратора выльется рассчитанный объем воды, то концентрация оксида серы (IV) в исходном газе соответствует заданной. Если же объем вытекшей волы значительно отличается от рассчитанного, то изменяют расход оксида серы (IV) и повторяют анализ через 5 мин после установления нового режима. Изменения в подаче оксида серы (IV) производят до тех пор, пока из аспиратора не выльется рассчитанный объем воды или отличающийся от него на 3-5 мл. В этом случае определяют установленную концентрацию оксида серы (IV) в исходном газе:
Фиксируют найденный расход оксида серы (IV) и поддерживают его в течение всего опыта. 8. Включают электрообогрев контактного аппарата. 9. Проводят анализ газовой смеси после контактирования в интервале температур 380-600°С через каждые 25-30°С. Анализ газа проводят так же, как до контактирования, только в этом случае в склянку 9 для первого анализа наливают 10 мл 0, 1 н раствора йода, а для последующих 5 мл 0, 1 н раствора йода. В процессе анализа одновременно открывают краны Д и Г, сливая воду в мерный цилиндр на 1000 мл. 10. По окончании опыта прекращают подачу оксида серы (IV) и выключают электрообогрев контактного аппарата. 11. Подачу воздуха прекращают при охлаждении контактной зоны до 200°С. 12. Экспериментальные данные записывают по представленной ниже форме.
|
(% объем.) (2.3.4)
