Студопедия Главная Случайная страница Задать вопрос

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Определение сульфатов в растворе





Цель работы – определить массу в выданной для анализа пробе, используя следующие методы анализа и приемы нахождения неизвестной концентрации:

§ Вариант 1 – метод градуировочного графика (турбидиметрия);

§ Вариант 2 – метод нефелометрического титрования;

§ Вариант 3 – метод турбидиметрического титрования.

Сущность работы. Определение основано на реакции осаждения сульфат-ионов в виде малорастворимого соединения BaSO4:

+Ba2+ = BaSO4↓.

Для обеспечения избирательности определения сульфатов в присутствии карбонатов, фосфатов, хроматов реакцию проводят в кислой среде. С целью стабилизации суспензии при использовании прямого метода нахождения неизвестной концентрации (градуировочного графика) в раствор вводят агар.

В разбавленных растворах сульфатов выпадение осадка происходит медленно и образуется достаточно устойчивая во времени суспензия. Для измерения мутности можно пользоваться как методом нефелометрии, так и методом турбидиметрии.

Интенсивность рассеянного света зависит от размеров частиц, поэтому при проведении анализа методами нефелометрии и турбидиметрии необходимо соблюдать следующие условия:

§ определенный порядок приготовления суспензий;

§ одинаковая скорость смешения реагентов;

§ одинаковые концентрации исходных растворов;

§ постоянная температура;

§ добавление стабилизатора (агар);

§ одинаковое время выдержки приготовленных суспензий.

Нефелометрический метод анализа обладает высокой чувствительностью, однако применяется в аналитической химии и техническом анализе довольно редко из-за трудности получения стабильных взвесей с постоянным размером частиц. Ошибка при проведении прямых нефелометрических измерений достигает 10–15%.

Метод нефелометрического титрования получил более широкое применение, поскольку в этом случае нефелометр используется в качестве индикаторного прибора, с помощью которого устанавливают к. т. т. Метод применяется, если титруемое вещество образует малорастворимое соединение с титрантом. Прибавление каждой порции титранта вызывает появление осадка, вследствие чего мутность раствора увеличивается и в точке эквивалентности (т. э.) достигает максимума. Дальнейшее прибавление титранта не изменяет степени мутности, а иногда даже приводит к ее уменьшению вследствие разбавления и слипания мелких частиц.

При этом могут быть использованы только такие реакции, которые протекают быстро, например, реакции образования AgCl или
BaSO4, и не могут применяться реакции, проведение которых требует сложных операций.

Реакции осаждения мало используются в титриметрическом анализе. Главная причина, ограничивающая их применение, заключается в недостатке индикаторов, подходящих для многих реакций осаждения. Однако используя метод нефелометрического титрования, можно легко зафиксировать к. т. т. по изменению степени помутнения в процессе титрования.

Метод применяется для различных определений, основанных на реакциях осаждения. Основные причины ошибок – образование пересыщенных растворов, а также влияние электролитов на величину частиц осадка. Вследствие образования пересыщенных растворов при добавлении титранта осадок образуется не сразу, поэтому изменение интенсивности помутнения отстает от изменения концентраций, что затрудняет применение метода в случае образования кристаллических осадков, для которых характерно образование пересыщенных растворов.

Оборудование, посуда, реактивы

Вариант 1: фотоэлектроколориметр; 2 кюветы (l = 5 см); мерная колба (200,0 или 250,0 мл); мерные колбы (100,0 мл); пипетки Мора вместимостью 5,00, 10,00 и 20,00 мл; мерные цилиндры (5 мл); 0,05 н. стандартный раствор H2SO4; насыщенный раствор BaCl2; 0,5 %-ный раствор агара.

Вариант 2: абсорбциометр-нефелометр ЛМФ-69; стержень магнитной мешалки; стакан для титрования (50 мл); мерная колба вместимостью 100,0 мл; пипетка Мора вместимостью 20,0 мл; бюретка; воронка; стандартный 0,02 н. раствор BaCl2.

Вариант 3: фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М с титровальным приспособлением ТПР; кювета для титрования; мерная колба вместимостью 100,0 мл; пипетка Мора вместимостью 20,0 мл; бюретка; воронка; стандартный 0,02 н. раствор BaCl2.

Выполнение работы

Получают анализируемый раствор H2SO4 в колбу вместимостью 100,0 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Далее проводят анализ в соответствии с одним из предложенных вариантов.

Вариант 1. Турбидиметрическое определение методом
градуировочного графика

Готовят разбавленный стандартный раствор H2SO4. Для этого 5,00 мл 0,05 н. раствора H2SO4 помещают в мерную колбу вместимостью 200,0 или 250,0 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. По закону эквивалентов рассчитывают его концентрацию и используют в качестве исходного для приготовления серии градуировочных растворов.

Затем последовательно готовят стандартные растворы (суспензии) с разной концентрацией сульфатов и измеряют их оптическую плотность с помощью фотоколориметра через 3–5 мин после приготовления в кювете с толщиной слоя 5 см при зеленом светофильтре относительно раствора сравнения.

Для приготовления каждой суспензии в мерную колбу вместимостью 100,0 мл помещают 2 мл насыщенного раствора BaCl2, разбавляют немного водой и прибавляют 3 мл раствора агара. Затем при перемешивании вводят в мерную колбу пипеткой определенный объем исходного раствора H2SO4 (5,00, 10,00, 15,00, 20,00 или 25,00 мл). Добавляя дистиллированную воду, доводят объем до метки, содержимое колбы тщательно перемешивают.

Для приготовления раствора сравнения в такую же мерную колбу помещают 2 мл насыщенного раствора BaCl2, разбавляют немного водой и прибавляют 3 мл раствора агара. Доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Проводят обработку результатов измерений методом наименьших квадратов, желательно с использованием ПК. По полученным данным строят градуировочный график в координатах АC(½ H2SO4), моль/л.

Самостоятельно подбирают аликвоту анализируемого раствора так, чтобы результат измерения кажущегося светопоглощения (Ах) находился примерно в середине градуировочного графика. Готовят суспензию и проводят измерение оптической плотности как описано выше. По полученным данным рассчитывают массу H2SO4 в пробе (г).

Вариант 2. Метод нефелометрического титрования

Отбирают аликвоту анализируемого раствора (20,00 мл) в стаканчик для титрования, разбавляют дистиллированной водой до ~ 40 мл. Устанавливают на абсорбциометре-нефелометре светофильтр № 3 (желто-зеленый), род работы – «нефелометр». Вставляют стаканчик в кюветный блок прибора, опускают в него стержень магнитной мешалки и закрывают блок крышкой. Включают мешалку и титруют анализируемый раствор 0,02 н. раствором BaCl2, добавляя титрант порциями по 0,20–0,50 мл и записывая показания прибора (i, мкА) после добавления каждой порции титранта.

По результатам титрования строят кривую i = f(V), по ней определяют объем титранта в к. т. т. Затем рассчитывают массу H2SO4 в пробе (г).

Вариант 3. Метод турбидиметрического титрования

Отбирают аликвоту анализируемого раствора (20,00 мл) в кювету для титрования, разбавляют дистиллированной водой до метки на кювете. Устанавливают на фотоэлектроколориметре с титровальным приспособлением желто-зеленый светофильтр. При постоянном перемешивании титруют анализируемый раствор 0,02 н. стандартным раствором BaCl2, приливая его порциями по 0,2–0,5 мл из бюретки и измеряя значение А после добавления каждой порции титранта. Показания снимают с красной шкалы левого барабана, при этом значение А на правом барабане должно быть равно нулю.

В начале титрования оптическая плотность увеличивается, затем остается почти постоянной или незначительно понижается.

По результатам титрования строят кривую А = f(V), по ней определяют объем титранта в к. т. т. Затем рассчитывают массу H2SO4 в пробе (г).






Дата добавления: 2014-11-10; просмотров: 396. Нарушение авторских прав

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2017 год . (0.006 сек.) русская версия | украинская версия