Оценка химических показателей воды2.1. Определение общей щелочности воды Метод основан на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Последовательное титрование сначала с фенолфталеином показывает содержание бикарбонатов, когда протекает реакция:
ОН– + Н+ → Н2О, СО32- + Н+ → НСО3.
При дальнейшем титровании в присутствии индикатора метилового оранжевого идет реакция:
НСО3– + Н+→ СО2 + Н2О
Если щелочность воды по фенолфталеину равна нулю, то общая ее щелочность обусловлена наличием только гидрокарбонат ионов НСО3–. В подавляющем большинстве природных вод ионы НСО3– связаны только с ионами Са2+ и Mg2+. Поэтому в тех случаях, когда щелочность воды по фенолфталеину равна нулю, считают что общая щелочность равна ее карбонатной жесткости. В коническую колбу объемом 250 см3 отмеривают пипеткой 100 см3 исследуемой воды, добавляют 3 капли фенолфталеина до появления розовой окраски, затем титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0, 1 моль/дм3 до обесцвечивания. Добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование раствором соляной кислоты концентрацией 0, 1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Общую щелочность воды Щоб, моль/дм3, вычисляют по формуле:
Щоб = V·N·1000/V1, (10)
где V – общий объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование исследуемой воды, см3; V1 – объем воды, взятой на анализ, см3; N – молярная концентрация раствора соляной кислоты. Нейтрализовать щелочность воды можно путем внесения органических кислот. Расчетные данные о расходе органических кислот на нейтрализацию щелочности воды приведены в табл. 19.
2.2. Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом Этот метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами Са2+ и Мg2+. В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов Са2+ и Мg2+ во взятом объеме воды не должно превышать 0, 5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора или приблизительно 0, 1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б концентрацией 0, 05 моль/дм3 до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Таблица 19 Расход органических кислот на нейтрализацию щелочности в 100 дал воды, г
Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 раствора трилона Б концентрацией 0, 05 моль/дм3, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0, 05 моль/дм3. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой. Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 – 2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше. Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель раствора гидрохлорида гидроксиламина с массовой долей 1 % и далее определять жесткость, как указано выше. Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, до внесения реактивов, 0, 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше. Общую жесткость воды, Х, моль/дм3, вычисляют по формуле:
где V – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3; К – поправочный коэффициент к молярности раствора трилона Б; V1 – объем воды, взятой для определения, см3. Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 %.
2.3 Качественное определение общего железа с приближенной количественной оценкой Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа:
FeCl3 + 3KCNS → Fe(CNS)3 + 3KCl.
Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. В пробирку наливают 10 см3 исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония и 0, 2 см3 роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приблизительно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с показателями, представленными в табл. 20. По интенсивности полученного окрашивания судят о количестве содержащего железа. Чувствительность метода 0, 05 мг/дм3 железа.
Таблица 20 Массовая концентрация железа
|
, (11)
