Практическая часть. В практической части рассмотрим применение рефрактометрии при изготовлении и анализе раствора глицерина 10% для инъекций

В практической части рассмотрим применение рефрактометрии при изготовлении и анализе раствора глицерина 10% для инъекций. Раствор глицерина 10% - 1000 мл Состав. Глицерина 100,0 г (в пересчете на безводный)

1. Натрия хлорид 9,0 г Воды д/и до 1л Изготовление. От производителей поступает глицерин (высший сорт, динамитный) с количественным содержанием 86 - 90% и 94 - 98% и более. Поэтому, чтобы рассчитать количество исходного глицерина, необходимо точно знать, какова в нем массовая доля безводного вещества. С этой целью применяют рефрактометрию. Показатель преломления исходного глицерина n = 1, 4569 соответствует массовая доля безводного вещества 89% (или 0,89). Исходное количество глицерина (m глиц, г), которое требуется для изготовления раствора по прописи 68:

2. m глиц = 100 г/ 0,89 = 112, 36 г. Количественное определение глицерина в растворе. Вычисляем концентрацию глицерина:

С глиц = [n - (n0 + C NaCl * F NaCl)] / F глиц, n - показатель преломления раствора;

n0 - показатель преломления воды очищенной, измеренный при той же температуре С NaCl - концентрация натрия хлорида в растворе, определенная методом аргентометрии F NaCl - фактор показателя преломления раствора натрия хлорида для найденной концентрации F глиц - фактор преломления 10% раствора глицерина (0, 001156). [ 10 ]

Примечание:

Если для одного из веществ, входящих в раствор, фактор показателя преломления неизвестен или не значительная его концентрация не позволяет получить точных данных, то готовят контрольный раствор, содержащий это вещество в той концентрации, которая была определена титрометрическим методом.

Натрия бромида 2,0

Магния сульфата 5,0

Раствора глюкозы 20% - 200,0 мл В этом случае натрия бромид определяют методом аргентометрии (титрант - 0,1 н. раствор нитрата серебра, индикатор - бромфенольный синий), магний сульфат - методом комплексонометрии (титрант - 0,05 М раствор трилона Б, индикаторная смесь кислотного хром-черного специального). Глюкозу в присутствии натрия бромида целесообразно определить рефрактометрическим методом. Расчет содержания глюкозы в процентах (С глк) выполняют по формуле:

· С глк = [n - (n0 + C nabr * F nabr + C mgso4)] / F глк, где n - показатель преломления раствора n0 - показатель преломления воды очищенной, измеренный при той же температуре С nabr - концентрация натрия бромида в растворе, определенным методом F nabr - фактор показателя преломления раствора натрия бромида для найденной концентрации C mgso4 - концентрация магния сульфата (mgso4 * 7H20) в растворе, определенным методом комплексонометрии F mgso4 - фактор показателя преломления раствора для найденной концентрации F глк - фактор показателя преломления раствора глюкозы Раствор глюкозы 10 % - 100 мл. [ 7 ]

Подлинность.

0,05-1 г смеси растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 минуты. После охлаждения добавляют 1 мл реактива Фелинга и снова нагревают. Реактив Фелинга состоит из 2 растворов. Раствор №1 представляет собой водный раствор меди сульфата, подкисленный серной кислотой. Раствор №2 - это щелочной раствор калия-натрия тартрата. Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Образуется кирпично-красный осадок. [ 8 ]

Количественное определение.

Проводят методом рефрактометрии.

Показатель преломления глюкозы: 1,3473.

По рефрактометрической таблице находим, что фактор преломления F для растворов глюкозы равен 0,00142, показатель преломления воды равен 1,333.

С = (1,3473 - 1,3330) /0,00142 = 10, 07 %

Относительное отклонение:

10,07 - 10/10 *100% = 0,7 %

Допустимое отклонение + - 2%

Вывод.

Отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. [ 11 ]

· Раствор Магния сульфата 25% - 100 мл.

Подлинность.

Магний-ион:

К 2-3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл раствора аммония хлорида, натрия фосфата и аммиака; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте и нерастворимый в избытке раствора аммиака.

Сульфат-ион:

К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора бария хлорида; образуется осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение.

Измеренный показатель преломления составил 1,3551.

Находим в рефрактометрической таблице ближайшие значения - 1,3550 и 1,3560.

Им соответствуют концентрации 24,7% и 25,92%.

Рассчитываем, насколько изменяется концентрация при изменении преломления на 0,0001:

(25,92% - 24,7%) / 10 = 0,122%

Отсюда, показателю преломления 1,3551 соответствует концентрация:

24,7% + 0,122% = 24,82%.

Допустимое отклонение составляет +-2%

Относительное отклонение:

24,82-25/25 * 100% = 0,7 %

Вывод.

Отклонение укладывается в норму допустимых отклонений. Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. [ 13 ]