Расчеты, проводимые в количественном экспресс-анализеI. Расчет массы лекарственной формы для анализа: При анализе жидких лекарственных форм, удобнее всего сначала рассчитать содержание определяемого вещества в 1 мл или в 1 г лекарственной формы и, разделив найденное количество на титр, определить, сколько мл титрованного раствора будет израсходовано на титрование. Например, анализируется: Раствор натрия хлорида 0,9% - 10 мл В 1 мл данной лекарственной формы содержится 0,009 г натрия хлорида. При титровании натрия хлорида 0,1 М раствором нитрата серебра или 0,1 М раствором нитрата окисной ртути моль-эквивалент равен молекулярной массе (58,5 г), а титр соответствует 0,00585 г. Таким образом, на титрование 1 мл данной микстуры будет израсходовано При анализе порошковых лекарственных форм удобнее рассчитывать, сколько титрованного раствора будет израсходовано на титрование того или иного компонента, содержащегося в одном порошке. Например, анализируется порошок следующего состава: Димедрола гидрохлорида 0,02 Сахара 0,3 а) Моль-эквивалент димедрола гидрохлорида при титровании 0,1 М раствором нитрата серебра или 0,1 М раствором нитрата окисной ртути равен молекулярной массе (291,8 г), а титр 0,1 М нитрата серебра или 0,1 М раствора нитрата окисной ртути – 0,02918. Следовательно, на титрование димедрола гидрохлорида в 1 порошке будет израсходовано б) Содержание сахара в данной порошковой лекарственной форме определяется рефрактометрически, следовательно необходимо получить раствор этой лекарственной формы. Для этого один порошок растворяют в мерном цилиндре и доводят объем до 10 мл. В 10 мл полученного раствора будет находиться 0,02 г димедрола гидрохлорида, а в 1 мл – 0,002 г. Учитывая, что это содержание очень маленькое, для титрования необходимо использовать 0,01 М растворы нитрата серебра или нитрата окисной ртути. Итак, на титрование димедрола гидрохлорида, находящегося в 1 мл приготовленного раствора будет израсходовано Титровать следует 1мл полученного раствора из полумикропипетки на 1 мл. Для проведения анализа можно взять весь порошок, или его часть. Навески порошков для анализа в условиях аптеки следует брать на точных однограммовых ручных весах. ІІ. Расчет содержания компонентов в лекарственных формах: 1. При прямом титровании расчет проводят по формуле:
X – содержание вещества; V – объем титрованного раствора, израсходованный на титрование (в мл); К - коэффициент поправки титрованного раствора; Т – количество вещества, соответствующее 1 мл титрованного раствора (в г); В – общая масса или объем лекарственной формы или масса порошка по прописи (в г или мл); а – масса или объем лекарственной формы, взятые на определение (в г или мл). 2. При титровании по избытку реактива, например по методу Фольгарда, рассчитывают содержание препарата по формуле:
V – объем титрованного раствора, прибавленного в избытке (в мл); V1 – объем титрованного раствора, израсходованный на определение избытка реактива (в мл) К, К1 – коэффициенты поправки на титрованные растворы; Т – количество вещества, соответствующее 1 мл титрованного раствора (в г); В – общая масса или объем лекарственной формы или масса порошка по прописи (в г или мл); а – масса или объем лекарственной формы, взятые на определение (в г или мл). 3. Если два вещества, входящие в состав лекарственной смеси, титруются одним и тем же титрованным раствором, а метод для раздельного определения одного из них отсутствует, то рассчитывают суммарное содержание компонентов по среднему ориентировочному титру, который рассчитывают по формуле:
Т1 – титр первого компонента; б – прописанная масса первого компонента в (г); Т2 – титр второго компонента; в – прописанная масса второго компонента в (г). 4. При количественном определении многокомпонентной порошковой лекарственной формы, из нее готовят раствор, как указывалось ранее. Затем один или несколько компонентов определяют объемно-аналитическим методом. А ингредиент, наиболее трудно поддающийся химическому исследованию, можно рассчитать, определив показатель преломления раствора смеси, по формуле:
п – показатель преломления полученного раствора; п 0 – показатель преломления воды; С - концентрация одного ингредиента, найденная титриметрически; В – объем, в котором проводилось разведение порошковой лекарственной формы; m – масса порошка по прописи; m1 – масса порошка, взятого для разведения; F – фактор пересчета ингредиента, определяемого титриметрически; F1 – фактор пересчета второго ингредиента. Для оценки качества лекарственной формы необходимо руководствоваться допустимыми нормами отклонений, утвержденными приказом №276 или №626. Отклонения, допустимые при развеске порошков, определяются на прописанную дозу одного порошка. Отклонения, допустимые в массе отдельных ингредиентов в порошках, суппозиториях определяются на дозу каждого ингредиента, входящего в эти лекарственные формы. Отклонения, допустимые в массе отдельных ингредиентов в жидких лекарственных формах и мазях определяются не на концентрацию в процентах, а на массу каждого ингредиента, входящего в эти лекарственные формы.
|
мл 0,1 М раствора нитрата серебра или нитрата окисной ртути. Итак, на анализ берется 1 мл исследуемого раствора, а пипетка для титрования - на 2 мл.
мл титрованного раствора.
мл титрованного раствора.
, где
, где
, где
, где
