Студопедия — Кальций
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Кальций






Катион кальция идентифицируют:

А) С раствором глиоксальгидроксианила в присутствии смеси натрия гидроксида и натрия карбоната – наблюдается красное окрашивание хлороформного слоя:

Проведению этой реакции не мешает присутствие других катионов II группы периодической системы Менделеева, так как натрия карбонат препятствует образованию комплексных соединений с другими щелочноземельными металлами.

Методика: к 0,2 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемую субстанцию в количестве, эквивалентном около 0,2 мг кальция (Ca2+) в 1 мл, или к 0,2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора 2 г/л глиоксальгидроксианила Р в спирте Р, 0,2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р и 0,2 мл раствора натрия карбоната Р. Смесь встряхивают с 1 мл или 2 мл хлороформа Р и прибавляют от 1 мл до 2 мл воды Р, хлороформный слой приобретает красную окраску.

В) С раствором калия гексацианоферрата (II). Реакцию проводят при рН≈9:

Ca2+ + K4[Fe(CN)6] + NH4Cl → CaNH4K[Fe(CN)6]↓ + 3K+ + Cl‾

Образующийся белый кристаллический осадок калий-кальций-аммоний гексацианоферрата (II) не растворяется в уксусной кислоте. Ион бария (Ba2+) может давать аналогичный эффект, поэтому в присутствии катионов Ba2+ применять эту реакцию не следует.

Методика: около 20 мг или указанное в частной статье количество испытуемой субстанции растворяют в 5 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида Р, раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют около 50 мг аммония хлорида Р, образуется белый кристаллический осадок.

С) С раствором аммония оксалата. Образующийся белый кристаллический осадок кальция оксалата растворим в минеральных кислотах, но нерастворим в кислоте уксусной и растворе аммиака:

Ca2+ + C2O42‾ → CaC2O4↓.

Аналогичные осадки дают Ba2+ и Sr2+.

Методика: к 1 мл раствора, содержащего испытуемую субстанцию в количестве 2-20 мг иона кальций (Ca2+), прибавляют 1 мл раствора 40 г/л аммония оксалата Р, образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной разведенной Р и растворе аммиака Р, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

D) Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.

Методика: соль кальция, смоченная кислотой хлористоводородной Р и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в оранжево-красный цвет.

Магний

Раствор динатрия гидрофосфата образует с солями магния в присутствии растворов аммиака и аммония хлорида белый кристаллический осадок магния аммония фосфата:

Mg2+ + HPO42‾ + NH4OH → MgNH4PO4↓ + H2O.

Едкие щелочи образуют с Mg2+ белый аморфный осадок Mg(OH)2:

Mg2+ + 2OH‾ → Mg(OH)2↓.

Присутствие аммония хлорида сильно подавляет диссоциацию аммиака и тем самым понижает концентрацию OH‾ в растворе. Следствием этого и является невыпадение осадка Mg(OH)2 в присутствии аммония хлорида; а гидроксиды остальных металлов II группы хорошо растворимы в воде.

Методика: около 15 мг испытуемой субстанции растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора аммиака разведенного Р1; образуется белый осадок, растворяющийся при прибавлении 1 мл раствора аммония хлорида Р. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора динатрия гидрофосфата Р, образуется белый кристаллический осадок.

Наряду с неорганическими реактивами для качественного определения Mg2+ применяют и органические реактивы кислотного характера, которые с Mg2+ образуют комплексные соединения (неофицинальные методы).

Наиболее распространенной является реакция с гидроксихинолином, который в присутствии растворов аммиака и аммония хлорида образует кристаллический осадок магния оксихинолята, окрашенный в зеленовато-желтый цвет:

Методика: в пробирку помещают 2-3 капли раствора магния хлорида, 2 капли раствора аммиака и добавляют несколько капель раствора аммония хлорида до растворения осадка магния гидроксида, образовавшегося под действием аммиака. Затем добавляют 2-3 капли раствора гидроксихинолина. Фиксируют зеленовато-желтый цвет образовавшегося осадка.

 

Арсен:

А) Химическая сущность метода основана на восстановительных свойствах натриевой соли фосфорноватистой кислоты (натрия гипофосфит). Последняя восстанавливает в кислой среде соединения мышьяка (III) и (V) до свободного мышьяка. Кислота фосфорноватистая при этом окисляется до кислоты фосфористой:

NaH2PO2 + HCl → NaCl + H3PO2;

As2O3 + 3H3PO2 → 2As↓ + 3H3PO3;

As2O5 + 5H3PO2 → 2As↓ + 5H3PO3.

Процесс восстановления мышьяка идет в две стадии:

2H3PO2 → H3PO4 + PH3;

As2O3 + PH3 → 2As↓ + H3PO3.

Методика: 5 мл испытуемого раствора нагревают на водяной бане с равным объемом реактива гипофосфита Р, образуется коричневый осадок.

Приготовление реактива гипофосфита: 10 г натрия гипофосфита Р растворяют при слабом нагревании в 20 мл воды, доводят объем раствора кислотой хлористоводородной Р до 100 мл. Отстаивают, декантируют или фильтруют через стекловату.

В) Арсен (III) (арсениты). Обнаруживают арсениты реакцией с натрия сульфидом в среде кислоты хлористоводородной:

As2O3 + 6HCl → 2AsCl3 + 3H2O;

2AsCl3 + 3H2S → As2S3↓ + 6HCl;

As2S3↓ + 6NH4OH → (NH4)3AsO3 + (NH4)3AsS3 + 3H2O.

В кислой среде данная реакция проводится по той причине, что из нейтрального раствора S2‾ не осаждает мышьяка сульфид, так как образуются растворимые тиосоли:

AsO33‾ + 3H2S → AsS33‾ + 3H2O.

Методика: К 0,3 мл раствора, содержащего испытуемую субстанцию в количестве, эквивалентном около 30 мг арсенит-иона (AsO33‾), прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 0,1 мл раствора натрия сульфида Р, образуется желтый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной концентрированной Р, растворимый в растворе аммиака Р.

С) Арсен (V) (арсенаты). Раствор магния сульфата в присутствии хлорида аммония и гидроксида аммония осаждает из растворов солей мышьяковой кислоты белый кристаллический осадок магний-аммоний арсената (двойная соль), растворимый в кислоте хлористоводородной.

Реакцию проводят в присутствии аммония хлорида во избежание выпадения осадка Mg(OH)2:

Na2HAsO4 + MgSO4 + NH4OH → MgNH4AsO4↓ + Na2SO4 + H2O.

Методика: К 0,3 мл раствора, содержащего испытуемую субстанцию в количестве, эквивалентном около 1 мг арсенат-иона (AsO43‾), прибавляют по 1 мл раствора 100 г/л аммония хлорида Р, раствора аммиака Р и раствора 100 г/л магния сульфата Р, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р (отличие от арсенитов).

 

Натрий

А) Катион натрия определяют с помощью раствора калия пироантимоната (калия гексагидроксистибиата) в результате чего образуется белый осадок.

NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + KCl.

При нагревании исследуемого раствора с калия пироантимонатом может получиться пересыщенный раствор, поэтому, для создания центра кристаллизации раствор охлаждают в ледяной воде и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

Реакцию следует проводить в слабощелочной среде, так как в кислой среде калия пироантимонат разлагается с образованием белого аморфного осадка кислоты метаантимоновой (метасурьмяной) HSbO3:

K[Sb(OH)6] + HCl → HSbO3∙3H2O↓ + KCl

Для удаления ионов NH4+, которые мешают определению, исследуемый раствор предварительно нагревают с раствором калия карбоната до кипения (одновременно создается щелочная реакция среды):

2NH4+ + K2CO3 → 2K+ + (NH4)2CO3↓;

Методика: 0,1 г испытуемой субстанции растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора 150 г/л калия карбоната Р и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната Р и нагревают до кипения, затем охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

В) Соли натрия с реактивом кислоты метоксифенилуксусной Р в охлажденной ледяной воде образуют белый кристаллический осадок, неисчезающий при комнатной температуре:

Подтверждением образования осадка натриевой соли метоксифенилуксусной кислоты является ее свойство растворяться в растворе аммиака разведенного Р1.

Методика: навеску испытуемой субстанции, эквивалентную около 2 мг натрия (Na+), растворяют в 0,5 мл воды Р. К полученному раствору или к 0,5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1,5 мл кислоты метоксифенилуксусной реактива Р, охлаждают в ледяной воде в течение 30 мин; образуется объемный белый кристаллический осадок. Смесь помещают в воду при температуре 200С и перемешивают в течение 5 мин; осадок не исчезает. К смеси прибавляют 1 мл раствора аммиака разведенного Р1, осадок полностью растворяется. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора аммония карбоната Р, осадок не образуется.

С) Соль натрия смачивается концентрированной хлористоводородной кислотой для образования летучих солей натрия, которые окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет:

Методика: соль натрия, смоченная кислотой хлористоводородной Р и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

 

Ртуть

А) При взаимодействии ионов ртути (II) с очищенной медной фольгой образуется темно-серое пятно (амальгамы меди), которое при натирании становится блестящим.

При нагревании фольги в пробирке пятно исчезает:

Hg2+ + Cu → Hg↓ + Cu2+.

Методика: около 0,1 мл раствора испытуемой субстанции помещают на тщательно очищенную поверхность медной фольги; появляется темно-серое пятно, которое при натирании становится блестящим. Фольгу высушивают и нагревают в пробирке; пятно исчезает.

В) При взаимодействии ионов ртути (II) с раствором натрия гидроксида разведенного образуется плотный желтый осадок:

Hg2+ + 2NaOH → HgO↓ + 2Na+ + H2O.

Методика: к раствору, указанному в частной статье, прибавляют раствор натрия гидроксида разведенный Р до сильно щелочной среды (2.24); образуется плотный осадок желтого цвета (соли ртути).

С) При взаимодействии ионов ртути (II) с раствором калия йодида образуется красный осадок, растворимый в избытке этого реактива:

Hg2+ + 2KI → HgI2↓ + 2K+;

HgI2↓ + 2KI → K2[HgI4]

Методика: к 1 мл раствора, содержащего испытуемую субстанцию в количестве, эквивалентном 10-30 мг иона ртути (Hg2+), прибавляют осторожно по каплям раствор калия йодида Р, образуется красный осадок, растворимый в избытке этого реактива.

Кроме реакций, рекомендуемых ГФ Украины, для установления подлинности препаратов ртути (II) широко применяется реакция осаждения раствором натрия сульфида с образованием осадка коричнево-черного цвета:

Hg2+ + Na2S → HgS↓ + 2Na+.

Методика: к раствору соли ртути (около 0,03 г иона ртути) прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида; образуется коричнево-черный осадок, нерастворимый в кислоте азотной разведенной.

Свинец

А) Калия хромат образует с ионами свинца желтый осадок свинца хромата:

Pb2+ + CrO42‾ → PbCrO4

Реакцию проводят в среде кислоты уксусной, в которой свинца хромат, в отличие от других хроматов, не растворим. В щелочной среде осадок растворим с образованием плюмбатов:

PbCrO4 + 4OH‾ → PbO22‾ + CrO42‾ + 2H2O

Методика: 0,1 г испытуемой субстанции растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора калия хромата Р, образуется желтый осадок, растворяющийся при прибавлении 2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р.

В) Калия йодид образует с солями свинца осадок свинца йодида желтого цвета, растворимый в избытке реактива с образованием бесцветного комплексного тетрайодоплюмбат (II) иона:

Pb2+ + 2I‾ → PbI2↓;

PbI2 + 2I‾ → [PbI4]2‾.

Свинца йодид растворим в горячей воде и в уксусной кислоте. Растворимость осадка в горячей воде используют для дополнительной реакции обнаружения катионов свинца, так как при охлаждении раствора, осадок снова выпадает в виде золотистых чешуек (реакция «золотого дождя»).

Методика: 50 мг испытуемой субстанции растворяют в 1 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 10 мл воды Р и 0,2 мл раствора калия йодида Р, образуется желтый осадок. Смесь кипятят в течение 1-2 мин; осадок растворяется. Раствору дают остыть; вновь образуется осадок в виде блестящих желтых пластинок.

 







Дата добавления: 2015-10-19; просмотров: 1529. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...

Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ МЕХАНИКА Статика является частью теоретической механики, изучающей условия, при ко­торых тело находится под действием заданной системы сил...

ТЕХНИКА ПОСЕВА, МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТЫХ КУЛЬТУР И КУЛЬТУРАЛЬНЫЕ СВОЙСТВА МИКРООРГАНИЗМОВ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА БАКТЕРИЙ Цель занятия. Освоить технику посева микроорганизмов на плотные и жидкие питательные среды и методы выделения чис­тых бактериальных культур. Ознакомить студентов с основными культуральными характеристиками микроорганизмов и методами определения...

САНИТАРНО-МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ВОДЫ, ВОЗДУХА И ПОЧВЫ Цель занятия.Ознакомить студентов с основными методами и показателями...

Меры безопасности при обращении с оружием и боеприпасами 64. Получение (сдача) оружия и боеприпасов для проведения стрельб осуществляется в установленном порядке[1]. 65. Безопасность при проведении стрельб обеспечивается...

Дизартрии у детей Выделение клинических форм дизартрии у детей является в большой степени условным, так как у них крайне редко бывают локальные поражения мозга, с которыми связаны четко определенные синдромы двигательных нарушений...

Педагогическая структура процесса социализации Характеризуя социализацию как педагогический процессе, следует рассмотреть ее основные компоненты: цель, содержание, средства, функции субъекта и объекта...

Типовые ситуационные задачи. Задача 1. Больной К., 38 лет, шахтер по профессии, во время планового медицинского осмотра предъявил жалобы на появление одышки при значительной физической   Задача 1. Больной К., 38 лет, шахтер по профессии, во время планового медицинского осмотра предъявил жалобы на появление одышки при значительной физической нагрузке. Из медицинской книжки установлено, что он страдает врожденным пороком сердца....

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия