Методы исследования. В работе использованы: химические, физико-химические, технологические методы исследования.

В работе использованы: химические, физико-химические, технологические методы исследования.

Метод ускоренного старения

Исследования ведут в климатических шкафах или комнатах, которые имеют устройства, позволя­ющие автоматически регулировать заданные условия хранения: температуру, влажность, свет. Оценку стабильности осу­ществляют, исследуя физические и химические изменения ЛВ.

Метод основан на использовании факторов, ускоряющих химические реакции в лекарственном препарате (температурное воздействие при 60 °С, УФ-излучение).

Определение перекисных чисел (ПЧ).

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

Метод с применением хлороформа. Навеску продукта массой 2 г на весах взвешивают в коническую колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то навеску продукта взвешивают в стаканчик. В случае, если взвешивание производилось в стаканчике, то его вместе с навеской помещают в колбу. В колбу с навеской приливают 10 хлороформа, быстро растворяют пробу, приливают 15 уксусной кислоты и 1 50—55 %-ного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15—25 °С. Приливают в колбу 75 воды, тщательно перемешивают и добавляют раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор молярной концентрации С () = 0,002 моль/ , если предполагаемое значение перекисного числа менее 6,0 ммоль/кг. Если предполагаемое значение перекисного числа 6,0 ммоль/кг и более, после добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации С () = 0,01 моль/дм3 до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел и жиров.

Контрольное определение. Контрольное определение выполняют параллельно с основным определением. Если на контрольное определение требуется более 0,05 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,002 моль/ , проверяют соответствие реактивов требованиям стандарта и, в случае несоответствия, готовят новые реактивы и повторяют определение [1].

Обработка результатов.

Перекисное число X, ммоль (^0)/кг, вычисляют по формуле:

 

где,

V— объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, см3;

V₀ — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3;

с — действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к номинальной молярной концентрации, моль/ ;

т — масса навески продукта, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.