Проведение анализа

Массовую долю серы определяют параллельно не менее чем в двух навесках топлива, отобранных из одной и той же аналитической пробы.

Одновременно через все стадии анализа проходят два параллельных контрольных опыта для внесения в результат определения соответствующей поправки на массовую долю серы в применяемых реактивах, расхождение между которыми не должно превышать 0,002 г. За результат контрольного опыта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Для анализа берут 1 г при массовой доле серы до 5% или 0,5 г при массовой доле серы до 10%, помещают в фарфоровые тигли, в которых предварительно с погрешностью не более 0,1 г взвешено 3 г смеси Эшка. Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выравнивают погрешность осторожным постукиванием по тиглю и покрывают смесью Эшка массой 2 г. Для бурых углей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может составлять 6 г.

Тигли с содержимым переносят в холодную муфельную печь, которую в течении 1,5 ч нагревают до (815±25)⁰С и эту температуру поддерживают в течении 2 ч. Одновременное сжигание навесок пробы одной и той же муфельной печи для определения зольности и массовой доли общей серы не допускается.

По окончании прокаливания тигли охлаждают, содержимое переносят в стаканы вместимостью не менее 400 см³, а тигли тщательно промывают горячей дистиллированной водой. Если во время растворения содержимого тигля будут обнаружены несожжённые частицы чёрного цвета, сжигают новую навеску с увеличение времени прокаливания на 1 ч.

К содержимому стакана прибавляют до 10 см³ перекиси водорода, нагревают в течение 30 мин до 80 ⁰С и кипятят 5 мин для его разложения. Допускается проводить испытание без применения перекиси водорода, если при сжигании обеспечивается полное окисление серы.

Содержимое стакана фильтруют через не плотный фильтр в стакан вместимостью не более 600 см³ и остаток на фильтре не менее 5 раз промывают горячей дистиллированной водой. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см³. К фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и несколько капель соляной кислоты для нейтрализации фильтрата (до слабокислой реакции). Допускается применять разбавленную (1:1) соляную кислоту и индикатор метиловый оранжевый.

Раствор нагревают до кипения и в течение 5 мин кипятят для вытеснения диоксида углерода, после чего, помешивая раствор палочкой, прибавляют к нему постепенно (в течение 20 с) 10 см³ холодного раствора хлористого бария. При этом сернокислый барий выпадает в осадок. Раствор с осадком выдерживают в течение 30 мин на кипящей водяной или песочной бане при температуре, близкой к кипению.

Оставшуюся в стакане жидкость фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до полного удаления ионов хлора. Проверку отсутствия ионов хлора в остатке на фильтре осуществляют путём обработки раствором азотнокислого серебра воды, проходящей через фильтр.

Влажный фильтр с осадком сернокислого бария переносят в предварительно прокалённый и взвешенный тигель и высушивают под горелкой, в сушильном шкафу или муфельной печи, не допуская воспламенения фильтра. Затем тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (815±25)⁰С в течение 15-20 мин. После извлечения тигля из муфельной печи и охлаждения на воздухе до комнатной температуры его взвешивают.

Определение массовой доли серы в использованных реактивах (контрольный опыт) проводят, соблюдая все указанные выше условия определения содержания общей серы в топливе, но без навесок топлива. Перед прибавлением индикатора прибавляют 10 см³ стандартного раствора сернокислого калия (0,6 г сульфата калия растворить в воде и добавить воду до 1000 см³).