Хроматография әдісінің жіктелуі1. Агрегаттық күйіне байланысты: газды, сұйықты және газ -сұйықты хроматография. 2. Ажырау байыбына қарай: адсорбциялық, таралу,ионалмасу, тұндыру,тотығу –тотықсыздану, гель –хроматографиясы, адсорбциялық –комлекс түзілу хроматографясы 3. Хроматографиялық іс –амалды жүзеге асыру түріне қарай –бағаналы, түтікшелі, жұқа қабатты, қағазды хроматография болып бөлінеді. Ионалмасу хроматографиясы сұйықтық хроматографияның бір түрі болгандықтан, сұйық бағаналы хроматография түрлерінен айырмашылығы шамалы. Бұл - иондарды алмастырғыштар деп аталатын сорбенттерде иондар қоспасын бөлудің сорбциялы динамикалық әдісі. Ол ионалмастырғыштар құрамына енетін иондарды ерітіндідегі иондарды стехиометрлік қайтымды ауыстыруға негізделгені. Бұл құбылыс ертеректен белгілі болғанымен, ол тек иониттер деп аталатын, синтетикалық ион алмастырғыштар - ион алмастырушы шайырлар жасалған соң ғана дами бастайды. Әуелде табиғи ионалмастырғыш ретінде амин қышқылдарын пайдалану иондарды нақтылы бөлуге мүмкіндік бермеді және олар химиялық тұрғыдан алғанда тұрақсыз болды. Синтезделінген ионалмастырғыштардың сыйымдылығы мен қайта өңделуі жағынан едәуір қасиетке ие, олар қышқылдар мен негіздердің әсеріне тұрақты, тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштардың қатынасуынан бүлінбейді. Әдетте ионалмастырғыштар жоғарғы полимерлік материал болып табылады. Шайырдың қышқылдық не негіздік сипатын анықтайтын түрлі функционалды топтары бар көлденеңінен тігілген полистирол бұған мысал бола алады. 1938 жылы Н.А.Измаилов пен М.С.Шрайбер аналитикалық мақсатқа арнап жұқа қабатты хроматографияны пайдалануды ұсынды. Олар сорбент ретінде әйнекке жалатылған алюминий тотығының ұнтағын пайдаланады. Бұл әдіспен олар түрлі дәрі-дәрмектік шөптерден экстрлеу (шаймалау) жолымен алкалоидтарды бөліп алады. А. Мартин мен Р. Синдж (1941) тарату хроматографиялық әдісін енгізді, осы еңбектері үшін олар Нобель сыйлығына ие болды. Олар бұрыннан белгілі дистилляция теориясындағы теориялық табақша үлгісін хроматофамма негізін түсіндіру үшін пайдаланады. 1946 ж. Р. Синдж липофильді қозгалыссыз фазасы бар сұйықтық хроматография әдісін ұсынды. Сөйтіп бұл қазіргі сұйықтық хроматографияның негізін қалады. А. Мартин мен Л. Джеймсон (1952 ж.) - газ-сұйық хроматографияның негізін салушылар. Бұл әдіс өте қысқа мерзімнің өзінде қолданатын жабдықтарды жақсы жетілдіріп, қолдану аясын кеңейтті. Газ-сұйық хроматофафия әдісі бірінші болып өндіріске ене бастады. Газ хроматографиясы талданатын қоспаның әр түрлі құрамдас бөлігін бөліп, анықтауда жиі қолданылып, кең таралған әдіс. Бұл әдіс қоспаның құрамын өте тез әрі оңай анықтап, талдауға, тіпті әрбір құрамдас бөлікті сан әрі сала тұрғысынан бағалауға мүмкіндік береді. Қоспа құрамындағы бөлікке қойылатын басты талаптың бірі - олардың газ күйіне ауысу кезіндегі температура әсеріне төзімділігі. Газ хроматографиясын қозғалатын фаза ретінде гелий, сутек сияқты тасымалдауышты пайдаланады. Сорбентке байланысты хроматография газ адсорбциясына және газ-сұйықтыққа бөлінеді. Газды адсорбциялайтын хроматографияда (ГАХ) қозғалмайтын фазаның қызметін қатты адсорбент атқарады, ал газ-сұйық хроматографиясында алынған әйтеуір бір қатты төсеніш бетіне жұқа қабатпен жабылған, қозғалмайтын сұйықты пайдаланады. Газ-сұйықтық хроматографиясы бөлініп тарату хроматографияға жатады және ол талдаулық химияда жиірек қолданылады. Гель-хроматографияның да бірнеше аты бар: гель-дарушы, гельсүзгіш, електі. молекулалық-електі, эксклюзиялык хроматография. Бұл да сұйықтық хроматографиянын бір түрі. Хроматографияның бұл ерекше түрі молекула өлшемдеріндеп айырмашылықты пайдалануга негізделген және бұл молекулаларды өлшемі молекулалык массасы бойынша бөлетін әдіс. Талданылатын еріген зат, гель түйіршіктерін қоршаған бос күйіндеп еріткіш арасында таралады. Молекулалық елек термині жоғарғы кеуекті табиғи және синтетикалык кристалды материалдар класын айтады және оның құрамына кеуектік өлшемі бірдей болып келетін цеолиттер де жатады. Бұл топқа енетін синтетикалык металдарды. кеуек диаметрі 0,4-1,5 нм, яғни осы тектес шамалы мольдік массасы бар органикалық қосылыс молекуланын өлшеміндей. Кеуек диаметріне қарағанда өлшемі кіші молекулалар түйіршік ішіне еніп, онда тұрақты адсорбцияланады, өлшемі үлкен молекулалар кеуекке мүлдем енбейді, бағаналарда қолданылатын електі қамтиды да, үлкен молекулалар бағанадан ешбір кедергісіз өтеді. Мұндай бөлуді бағанада, жұка қабатта да жүргізуге болады. Және ол гель кеуеп мен бөлінетін молекула өлшемінің қатынасына тәуелді. Сұйық-сұйык хроматографиясы (ССХ). Сұйық-сұйықтык хроматографияны бөліп тарату деп те ағайды, мұндағы қатты түйіршікті материал қозғалыссыз сұйық фазаға төсеніш қызметін атқарады. Бұл екі сұйық полюстік дәрежесі жағынан түрліше болып, өзара араласпауы керек. Осы екі сұйықты да бірдей қозғалыссыз бір фазаға орнықтыруға болады. Әдетте, полюсті еріткішті силикагель, алюминий тотығы, магний силикаты сияқты кеуекті төсенішке салады. Қалыпты және айналған фазалары бар ССХ сұйық-сұйықты хроматограмма көмегімен фталь қышқылы эфирлері қоспасын талдаудың екі хроматограммасы бар. Онда шаймалау реті ескеру мақсатымен, уақытты кері бағытта орналастырған. Ондағы қозғалыссыз сұйық фазаны бағананы қайтадан толтырмай-ақ ауыстыруға болады. Сұйық-қатты фазалы хроматография. Сұйык-қатты фазалы хроматографияныц екі түрі кобірек дамыған: полюсті сорбентте полюссіз шаймалықты пайдаланып хроматографиялау (айналмаған фазаның тура түрі) және полюссіз сорбентте полюсті шаймалықты пайдаланып (екінші түрі. айналған фаза) хроматографиялау. Спектроскопия. Спектроскопия– физиканың электрмагниттік сәуле шығару спектрлерін зерттейтін саласы. Спектроскопия әдістері бойынша атом, молекула энергия деңгейлерін және олардан құралған макроскопиялық жүйелерді, энергия деңгейлерінің арасындағы кванттық ауысуларды анықтайды. Спектроскопияның негізгі қолданылатын маңызды салалары – спектрлік талдау және астрофизика. Спектроскопияның негізгі даму кезеңдері – 19 ғасырдың басында Күн спектріндегі жұтылу сызықтарын ашу мен зерттеу, шығару және жұтылу спектрлеріндегі байланыс орнату (Г.Р. Кирхгоф, 1859) мен оның негізінде спектрлік талдаудың пайда болуымен басталды. Электрмагниттік толқындардың ұзындық (немесе жиілік) диапазоны бойынша спектроскопия: 1. радиоспектроскопия, 2. субмиллиметрлік, 3. қысқа толқынды, 4. оптикалық, 5. ультракүлгін, 6. рентгендік болып бөлінеді.
|
