Химический контроль

Рецепт №1

Rp.: Infusi rhizomatis cum radicibus Valerianae ex 10,0 – 200 ml

Infusi foliorum Menthae piperitae ех 4,0

Natrii bromidi 3,0

Magnesii sulfatis 0,8

Coffeini-natrii benzoatis 0,4

S. По 1 ст.л. перед сном (Микстура Кватера)

· Качественный анализ

Натрия бромид (Na⁺): графитовую палочку, смоченную микстурой, вносят в бесцветное пламя горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Натрия бромид (Br^–): к 1 мл микстуры добавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Магния сульфат (SO₄^2–): к 1 мл микстуры прибавляют 1-2 капли раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄ + BaCl₂ –> MgCl₂ + BaSO₄↓

BaSO₄ + HCl_(разв.) –> не идет

Магния сульфат (Mg²⁺): к 0,5 мл микстуры добавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 2 мл гидрофосфата натрия и по каплям 1 мл раствора аммиака. Выпадает белый осадок.

MgSO₄ + NH₄Cl + Na₂HPO₄ + NH₄OH –––> NH₄MgPO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

Кофеин-бензоат натрия: к 1 мл микстуры добавляют 1-2 мл воды и 1-2 капли раствора хлорида железа (III), образуется розовато-желтый осадок.

Кофеин-бензоат натрия (Na⁺): графитовую палочку, смоченную микстурой, вносят в бесцветное пламя горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Листья мяты: к 1 мл микстуры добавляют судан III. Образуется оранжево-красное окрашивание.

Корневища с корнями валерианы:

1. Помещают 2 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 5 мл хлороформа и взбалтывают 2 мин. Спиртохлороформный слой отделяют и растворители отгоняют. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты. Через 8-10 мин появляется красновато-фиолетовый цвет.

2. Органолептическое определение по специфическому запаху валерианы.

· Количественный анализ

Натрия бромид: К 2 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора K₂CrO₄ и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

NaBr + AgNO₃ –> NaNO₃ + AgBr↓

m _{(навески)} = 3,0

НДО ± 4%

3,0 – 100%

х – 4% => x = 0,12

X _в.п. = 3,12

X _н.п. = 2,88

X =

V_max = = = 3,0 мл

V_min = = = 2,8 мл

Vт₁ = 2,9

Vт₂ = 2,9

Vт₃ = 2,8

Vт_сред = 2,86 мл

Х = = 2,94

Магния сульфат: к 0,5 мл микстуры добавляют 8-10 мл аммиачно-буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси эриохрома черного и титруют 0,05 М раствором трилона Б при взбалтывании до перехода окраски из фиолетового в голубой.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgSO₄ * 7H₂O

m _{(навески)} = 0,8

НДО ± 7%

0,8 – 100%

х – 7% => x = 0,056

X _в.п. = 0,856

X _н.п. = 0,744

X =

V_max = = = 0,17 мл

V_min = = = 0,15 мл

Vт₁ = 0,15

Vт₂ = 0,16

Vт₃ = 0,16

Vт_сред = 0,156 ≈ 0,16 мл

Х = = 0,78

Кофеин-бензоат натрия: к 2 мл микстуры прибавляют 2-3 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. Индикатор – метиловый оранжевый.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.

 

m _{(навески)} = 0,4

НДО ± 8%

0,4 – 100%

х – 8% => x = 0,032

X _в.п. = 0,432

X _н.п. = 0,368

X =

V_max = = = 0,186 мл

V_min = = = 0,159 мл

Vт₁ = 0,17

Vт₂ = 0,17

Vт₃ = 0,18

Vт_сред = 0,173 ≈ 0,17 мл

Х = = 0,394

Вывод: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно. ^(10,14,15)