ДИАЛИЗ СМЕСИ АНИОНОВ

SO₄^2-; CO₃^2-; Cl^-; I^-; NO₃^-

1.3.1. Определение карбонат - иона (CO₃^2-)

Соляная и серная кислоты разлагают карбонаты с выделением углекислого газа

Na₂CO₃ + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + H₂O + CO₂

CO₃^2- + 2H⁺ → H₂O + CO₂

вызывающим помутнение свежеприготовленного насыщенного раствора известковой или баритовой воды,

Ba(OH)₂ + CO₂ → BaCO₃ + H₂O

Ba²⁺ + OH^- + CO₂ → BaCO₃ + H₂O

Опыт 1. Соберите прибор, изображенный на рис.1. В пробирку 1 поместите 3-4 мл исследуемого раствора, в воронку 3 - 2н раствор серной кислоты и в пробирку 4-насышенный свежеприготовленный раствора Ba(OH)₂.

Открыв краник 2, прилейте к исследуемому раствору 3-4 мл раствора серной кислоты. В присутствии ионов CO₃^2- наблюдается выделение газа в виде пузырьков и появление мути или осадка в пробирке 4.

 

 

Рис.1

 

1.3.2. Определение сульфат-иона SO₄^2-

Ион Ba²⁺образует с ионами SO₄^2-и CO₃^2- белые осадки BaSO₄ и BaCO₃:

BaCl₂ + Na₂SO₄ →↓BaSO₄ + 2NaCl

Ba²⁺ + SO₄^2- → ↓ BaSO₄

BaCl₂ + Na₂CO₃ →↓ BaCO₃ + 2 NaCl

Ba²⁺ + CO₃^2- → ↓ BaCO₃

Сернокислый барий в кислотах не растворяется, а углекислый легко растворяется в азотной и соляной кислотах:

BaCO₃ + 2HCl → BaCl₂ + H₂O + CO₂

BaCO₃ + 2H⁺ → Ba²⁺ + H₂O + CO₂

Опыт 2. В пробирку налейте 2-4 мл испытуемого раствора, 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 0,5 мл 10%-ного раство­ра хлорида бария. В присутствии иона SO₄^2-образуется белый осадок.

1.3.3. Определение хлор - ионов Cl^- и йодид - ионов I^-

Реакция с нитратом серебра. Катион Ag⁺с ионами Cl^- и I^- образует соответствующие и труднорастворимые в воде осадки AgCl и AgI:

NaCl + AgNO₃ → ↓AgCl + NaNO₃

Cl^- + Ag⁺ → ↓ AgCl

NaJ + AgNO₃ → ↓AgI + NaNO₃

I^- + Ag⁺ → ↓AgI

Осадок AgCl - белого цвета, темнеет на свету, нерастворим в азотной кислоте, но растворим в избытке раствора аммиака с образованием аммиаката серебра:

AgCl + +2 NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

При подкислении раствора азотной кислотой комплексный ион разрушается до AgCl иснова выпадает в осадок.

Осадок AgI - бледно-желтый, нерастворимый в азотной кислоте и растворе аммиака, но растворим в тиосульфате натрия:

AgI + 2Na₂S₂O₃ → Na₃[Ag(S₂O₃)₂] + NaI

 

Опыт 3. Налейте в пробирку 5мл исследуемого раствора, 2-3 кап­ли 10%-ного раствора азотной кислоты и 10%-ного раствора нитрата серебра до полноты осаждения. В присутствии ионов Cl^-и I^- образуется творожистый осадок AgClи AgI.

Дайте осадку осесть, раствор сверху слейте, налейте 3 мл дистил­лированной воды, осадку дайте отстояться и снова раствор слейте. Осадок разделите на две части. В первую пробирку прибавьте 1мл 10% раствора аммиака. Если весь осадок растворился, то в растворе при­сутствуют только ионы Cl^-, если же осадок растворился не пол­ностью, то раствор слейте в другую пробирку и в нее добавьте 1мл 10% - ого раствора азотной кислоты. Если при этом образуется осадок белого цвета, то значит, в испытуемом растворе присутствуют ионы Cl^-.

В пробирку, где остался осадок, прибавьте 2-4 мл тиосульфата натрия, если осадок растворился, значит в растворе присутствуют ионы I^-.

Реакция с окислителями иона I^-. Анион I^-легче окисляется, чем ион Cl^-.Такие слабые окислители, как Fe³⁺ и Cu²⁺ выделяют I₂, из йодидов:

2KI + 2FeCl₃ → I₂ + 2FeCl₂ + 2KCl

2I^- + 2Fe³⁺ →I₂ + 2Fe²⁺

Хлорная вода легко вытесняет свободный йод из йодидов:

2KI + Cl₂ →I₂ + 2KCl

2I^- + Cl₂ → I₂ + 2Cl^-

 

Опыт 4. Налейте в пробирку 2-4 мл испытуемого раствора и 1мл хлорной воды или FeCl₃. Пробирку встряхните. Появление окрашивания раствора укажет на присутствие йода. Если иона I^-мало, то в пробирку необходимо добавить немного бензола. В присутствии йода бензол окрасится в фиолетовый цвет. Если же в пробирку прибавить крахмальный клейстер, то в присутствии йода он окрасится в синий цвет.

 

1.3.4. Определение нитрат – иона NO₃^-

Раствор дифениламина – C₆H₅NHC₆H₅в серной кислоте окис­ляется ионом NO₃^- до продукта, имеющего темно-синюю окраску. Реакцию лучше вести так, чтобы две жидкости (реактив и испытуемый раствор) находились в пробирке одна под другой, не смешиваясь. В этом случае на месте их соприкосновения образуется синее кольцо. Эту реакцию можно проводить на часовом стекле.

 

Опыт 5. На часовое стекло поместите 1-2 капли раствора дифе­ниламина (1%-ный раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте, удельный вес 1,84) и на него столько же исследуемого раствора. В присутствии ионов NO₃^- дифениламин окрашивается интенсивно в синий цвет.

 

Вопросы для самопроверки и упражнения

1. Чем занимается аналитическая химия?

2. Какие реактивы называют специфическими, избирательными и груп­повыми?

З. В чем заключается отличие дробного метода анализа от система­тического?

4_. Как можно обнаружить в исследуемом растворе катионы Fe²⁺; Fe³⁺; NH₄⁺; Ni²⁺; Ag³⁺; Pb²⁺?

5. Как можно обнаружить ионы Cl^- и I^-при совместном присутствии?

6. Как можно обнаружить ионы SO₄^2-; CO₃^2-; NO₃^-?

7. Какова роль соляной кислоты при определении иона SO₄^2- в присутствии ионов CO₃^2-?