МЕТОД КИСЛОТНО – ОСНОВНОГО ТИTРОВАНИЯ(метод нейтрализации)
К методу нейтрализации относят все объемные определения, в основе которых лежит реакция нейтрализации, протекающая при титровании кислоты щелочью или щелочи кислотой: H+ + OH- = H2O Этим методом определяют количественное содержание кислот, щелочей, а также солей, которые подвергаются гидролизу (Na2CO3, Na2B4O7, NH4Cl и др.). В процессе титрования изменяется величина значения pH раствора. При некотором значении рН достигается точка эквивалентности и титрование должно быть закончено. В точке эквивалентности реакция раствора может быть нейтральной, кислой или щелочной, т.е характеризуется определенным значением pH., зависящим от природы реагирующих веществ (кислоты или щелочи) и от их концентрации. Для фиксирования точки эквивалентности применяются pH-индикаторы - вещества, окраска которых изменяется внутри определенного: узкого интервала значении рН, называемого областью перехода индикатора. Область перехода индикатора зависит от свойств индикатора и не зависит от природы реагирующих веществ. То значение рН, при котором заканчивается титрование с данным индикатором, называется показателем титрования (pT).
Для предельного выбора индикатора при титровании необходимо построение кривых титрования, которые является графическим изображение процессе титрования. Для каждого данного титрования можно применить только те индикаторы, показатели титрования которых лежат в пределах скачка на кривой титрования. Величина эквивалента вещества, участвующего в реакции, зависит от того, сколько ионов H+ ми ОН- приходится на один моль вещества в данной реакции. Например, нейтрализация фосфорной кислоты едким натрием в зависимости от количества щелочи происходит согласно уравнениям: H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O H3PO4 + NaOH = Na2HPO4 + 2H2O H3PO4 + NaOH = Na3PO4 + 3H2O Эквивалентный вес в первом случае равен ее молекулярному весу, во втором M/2, в третьем – M/3.
Приготовление приблизительно 0,2 н раствора KOH Примерная задача. Сколько граммов щелочи КОН требуется взять для приготовлений 0,5 л 0,2 н раствора? Решение. Сн = m/(Э x V); m = Сн х Э x V; Сн – нормальность; Э – эквивалентная масса КОН; V – объём КОН (в литрах);
Э = М/кислотность основания Э(КОН) = 56/1; Э = 56г/моль;
m = 0,2 х 56 х 0,5; m = 5,6 г.
Отвешивают на технико-химических весах в фарфоровой чашечке вычисленное количество (5,6 г) КОН, растворяют его в 0,5л свежекипяченой дистиллированной воды, отмерив ее мерным цилиндром. Полученный раствор тщательно перемешивают, плотно закрыв раствор пробкой. На сосуды с приготовленными растворами наклеивают этикетку с обозначением вещества и его приблизительной концентрацией. На этих же этикетках указывают точную величину нормальности, после установки их титра и нормальности.
Приготовление исходного раствора янтарной кислоты (раствора H2C4H4O4 с точным титром и нормальностью). Для приготовления титрованного раствора янтарной кислоты рассчитывают, какую навеску ее необходимо растворить в определенном объеме титр и нормальность. Примерная задача. Какую навеску янтарной кислоты необходимо растворить в 50 мл дистиллированной воды, чтобы на титрование ее 10 мл шло не более 4-5 мл 0,2 н paствора щелочи КОН? Решение. Находим нормальность H2C4H4O4 из соотношения: VH2C4H4O4×NH2C4H4O4 = VKOH × NKOH NH2C4H4O4 = 0,2×5/10 = 0,1 Навески янтарной кислоты равна a H2C4H4O4 = N×Э/1000×50 = 0,1×59/1000 = 0,29 Э H2C4H4O4 = M/2
Точную навеску янтарной кислоты отвешивают в "собачках" на аналитических весах, вносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде, доливают до метки и, закрыв колбу пробкой, тщательно перешивают. Рассчитывают титр и нормальность янтарной кислоты.
T H2C2H4O4 = A / 50
где А − навеска янтарной кислоты. N H2C2H4O4 = T×1000/Э Э H2C2H4O4 = М/2 = 118/2 = 59
Примечание. Титр рассчитывают до четвертой значащей цифры.
Установка титра и нормальности щелочи по янтарной кислоте Титрование можно производить двумя различными способами. 1. Навеску исходного вещества растворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора, содержащие какую-то определенную или, как говорят, аликвотную часть навески, и титруют ее. Такой способ работы называется методом пипетирования. 2. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном объеме воды, целиком титровать полученные растворы. Такой способ работы называется методом отдельных навесок. Нетрудно видеть, что метод отдельных навесок, при котором объем измеряют только один раз (бюреткой), должен давать более точные результаты, чем метод пипетирования, при котором объем измеряют три раза. Перед титрованием бюретку тщательно промывают раствором щелочи и заполняют этим же раствором (по нижнему мениску). Затем подготовленным раствором янтарной кислоты дважды ополаскивают пипетку, затрачивая на это 3-5 мл раствора. Для этого наполняют пипетку раствором примерно на 1/3 объема, закрывают пальцем верхний конец и вынимают ее из мерной колбы. Повернув пипетку в горизонтальное положение и вращая в руках, обмывают раствором внутреннюю ее поверхность, не давая раствору доходить до конца пипетки. Раствор, использованный для промывки, отбрасывают. После промывки по 10 мл кислоты переносят в колбу емкостью 50 - 100 мл, добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором щелочи из бюретки, перемешивая раствор круговыми движениями правой руки, в которой находится колба. Появляющаяся при титровании розовая окраска сначала быстро исчезает. Когда вся кислота будет оттитрована, получится более устойчивая розовая окраска, которая в конце концов исчезает вследствие поглощении раствором из воздуха диоксидом углерода. Титрование считается законченным, когда от прибавления последней капли раствора щелочи розовая окраска сохраняется в течение 30 секунд. По окончании титрования нескольких порций вычисляют среднюю величину израсходованного раствора щелочи из данных, различающихся не более, чем на 0,3%. Вычисляют нормальность щелочи по формуле Vщел.×Nщел. = Vкисл.×Nкисл.; Nкон = Vкисл.×Nкисл. /Vщел.; T=N×Э/1000. Реакция нейтрализации янтарной кислоты раствором щелочи выражается уравнением H2C4H4O4 + OH- = C4H4O42- + H2O
Определение содержания уксусной кислоты в растворе. Пробу, содержащую раствор СН3ООН, переносят количественно в мерную колбу на 50 мл, доливают водой до метки и, закрыв пробкой, тщательно перемешивают. Ополоснув пипетку приготовлением раствором уксусной кислоты, перекосят порции по 10 мл в колбу емкостью 50 - 100 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором до появления от одной капли не исчезающего в течение 30 секунд розового окрашивания. Эту операцию повторяют 3-5 раз. Вычисляют средний объем щелочи, пошедшей на титрование CH3COOH из данных, различающихся не более чем на 0,3%. Количество CH3COOH находящееся в растворе, вычисляют из формулы VCH3COOH×NCH3COOH = VKOH×NKOH TCH3COOH = N×Э/1000 aCH3COOH = T×50 Уравнение реакции: CH3COOH + OH- = CH3COO- + H2O
|
