Оценка качества эфирномасличного сырья. Методы анализа

 

Анализ лекарственного растительного сырья, содержащего эфирные масла, кроме определения подлинности сырья, отсутствия примесей и дефектов, включает обязательное определение количественного содержания эфирного масла.

Количество эфирного масла в сырье определяют при приемке сырья и в процессе его хранения.

Согласно ГФ XI, вып. 1, с. 290-294, определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки (гидродистилляции) с водяным паром из растительного сырья. Содержание масла выражают в объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Частная нормативная документация на конкретные виды сырья регламентирует массу навески сырья, время перегонки и нижний показатель содержания эфирного масла в сырье.

Метод количественного определения содержания эфирного масла в растительном сырье основан:

1) на физических свойствах эфирного масла - летучести и практической нерастворимости в воде;

2) на отсутствии химического взаимодействия эфирного масла и воды;

3) на законе Дальтона о парциальных давлениях. Согласно закону, смесь жидкостей закипает тогда, когда сумма их парциальных давлений достигает атмосферного давления. Следовательно, давление паров смеси жидкостей (вода + эфирное масло) достигнет атмосферного давления еще до кипения воды. Перегонка с парами воды при нормальном давлении (760 мм рт.ст.) протекает всегда при температуре ниже 100 °С, что позволяет избежать деструкции компонентов эфирного масла.

Например, смесь скипидара и воды будет перегоняться при атмосферном давлении при температуре 95 °С (вместо 160 °С для пинена - основного компонента скипидара и 100 °С для воды).

Прибор для количественного определения эфирного масла (прибор Клевенджера) состоит из экстракционной колбы, соединенной с обратным холодильником и приемника, в основе которого V-образная трубка. Приемник работает по принципу сообщающихся сосудов: эфирное масло собирается на поверхности воды, избыток воды по узкому и более низкому колену возвращается обратно в колбу.

прибор Клевенджера

 

Согласно ГФ XI, вып. 1, с. 290 (раздел «Общие методы анализа»), определение проводят одним из 4 методов в зависимости от количества в сырье эфирного масла, его состава, плотности и термолабильности.

Метод 1 и 2 применяют, если эфирное масло имеет плотность меньше 1 и не растворяется в воде.

Метод 3 и 4 применяют для сырья, содержащего эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице.

Метод 1 (метод Гинзберга) применяют для сырья, где много эфирного масла, масло термостабильное, в его составе преобладают моно- и бициклические монотерпеноиды. Приемник для сбора эфирного масла помещается в экстракционной колбе. Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье можжевельника, мяты, шалфея, эвкалипта, тмина.

прибор Гинзберга

 

Метод 2 (метод Клевенджера) используют, когда сырье содержит эфирного масла менее 0,2-0,3 %. Этот метод дает меньшую ошибку опыта. Приемник вынесен за пределы экстракционной колбы, что позволяет определить в сырье содержание термолабильного эфирного масла. Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье ромашки, тмина, мяты, шалфея, эвкалипта.

Метод 3 (метод Клевенджера). Используется прибор Клевенджера. В приемник добавляют органический растворитель для разрушения эмульсии или растворения загустевшего или тяжелого масла. Этим методом определяют эфирное масло в сырье аниса, аира и тысячелистника.

Метод 4 впервые включен в ГФ XI и отличается от метода 3 возможностью контролировать температуру конденсации. Во время гидродистилляции температура в отстойнике не должна превышать 25 °С.

Этапы количественного определения:

· подготовительный: измельчают сырье в третьей аналитической пробе до размера частиц, указанного в нормативной документации, берут две точные навески сырья, отмеряют воду очищенную, собирают прибор;

· гидродистилляция: эфирномасличное сырье с водой нагревают в колбе на колбонагревателе, конденсат эфирного масла собирают в приемнике;

· расчет результатов: замеряют объем эфирного масла, рассчитывают процентное содержание масла в сырье, сравнивают полученный показатель с нормативным документом.

Для побегов багульника болотного (ГФ XI, вып. 2, с. 227) даны два показателя содержания эфирного масла в сырье:

· если сырье предназначено для получения экстемпоральных лекарственных форм, то эфирного масла должно быть не менее 0,1 %;

· если сырье предназначено для получения препарата ледина, то эфирного масла должно быть не менее 0,7 %. В таком эфирном масле дополнительно определяют содержание ледола методом газо-жидкостной хроматографии. Ледола должно быть не менее 17 %.