Подготовительные мероприятия

Подготовить установку и дополнительное оборудование к регенерации катализатора. В наличии должны быть все необходимые материалы и энергоносители (азот, воздух, водород на восстановление, трихлорэтилен, NаОН, DMDS, анализаторы и т.п.). Все измерительные приборы, манометры и термопары необходимо проверить, откалибровать и привести в работоспособное состояние.

 

· Заказать расчетное количество реагентов – раствор NаОН, DMDS, хлорорганика.

· Заполнить ВСГ буллиты низкого давления Е-1-5 до 1,86 (19,0) МПа (изб.) (кгс/см² изб.), буллиты высокого давления Е-6-9 до 4,41 (45,0) МПа (изб.) (кгс/см² изб.), Е-10,11 до 5,2 (53,0) МПа (изб.) (кгс/см² изб.), удалить из буллитов газовый конденсат.

· Подготовить к работе воздушные компрессора К-5, К-6, К-11 на ЦВК. Отобрать пробы N₂ из азотных буллитов ЦВК с составлением паспорта.

· Подготовить к работе насосы подачи щелочи Н-345, Н-346.

· Подготовить емкость Е-301 для принятия щелочи (освободить от МЭА, промыть емкость водой).

· На ЦРХ по заявке цеха №1 приготовить 5 % водный раствор щелочи.

· Отревизировать и подготовить линии воздуха высокого давления от К-5, 6, 11 до реакторов секции 200 установки ЛК-6Ус.

· Отревизировать и подготовить линии газов регенерации от реакторов
секции 200 установки ЛК-6Ус до операторной котельной. Подготовить сепараторы и холодильники газов регенерации к работе.

· Подготовить к работе регулирующие клапана и приборы КИП участвующие в регенерации.

· По согласованию с ПО заполнить резервуары № 73, 74, 79, 82, 83 стабильным гидрогенизатом. Отобрать анализы гидрогенизата из резервуров с составлением паспортов.

· За сутки до полной остановки секции 200 установки ЛК-6Ус адсорберы К-203,
К-204 должны быть с отрегенерированными адсорбентами. Адсорберы отключить от схемы двойной запорной арматурой, поставить под избыточное давление инертного газа.

 

1. Приступить к снижению температуры на входе в реакторы Р-202, Р-203, Р-204 до 480 °C со скоростью приблизительно 10 °C в час.

 

2. При температуре на входе в реакторы, равной 480 °C, приступить к снижению подачи сырья до 90 м³/час со скоростью 10 м³/час. Одновременно со снижением кратности подачи сырья снизить температуру на входе в реакторы Р-202, Р-203,
Р-204 до 450 °C.

 

3. При температуре 450 °C и нагрузке на секцию 200 установки ЛК-6Ус 90 м³/час прекратить подачу хлорорганики, воды и подачу сырья на установку. Поддерживать максимальную циркуляцию водородсодержащего газа от ЦК-201. При температуре 450ºC провести обработку катализатора водородсодержащим газом для освобождения системы от жидких углеводородов.

 

4. Снизить температуру на входе в реакторы риформинга с 450 ºC до 250 ºC
со скоростью 25-30 °C в час. Удалять жидкие углеводороды из С-202 до минимального уровня откачкой в К-202. Не допускать прорыва ВСГ через С-202 в К-202 во избежание подрыва СППК на шлемовой линии К-202.

 

5. При температуре на входе в реакторы Р-202÷204 250 °C погасить форсунки
П-203. Продолжать циркуляцию водородсодержащего газа в течение 15 – 20 минут для охлаждения труб в печи, затем остановить, отключить задвижками и продуть компрессор циркулирующего газа ЦК-201 инертным газом. Удалить жидкие углеводороды из ёмкостей на приёме и нагнетании компрессора.

 

6. Сбросить давление реакторного блока риформинга в линию топливного газа
до 0,29 (3,0) МПа (изб.) (кгс/см² изб.) со скоростью 0,49 МПа в час, затем до 0,05 (0,5) МПа (изб.) (кгс/см² изб.) со скоростью 0,29 (3,0) МПа (кгс/см² изб.) в час на факел. Удалить жидкие углеводороды из С-202 в заглубленную емкость Е-207.

 

Затем создать на реакторном блоке риформинга вакуум до уровня 510-635 мм ртутного столба, каждый раз разрывая вакуум азотом с избыточным давлением
от 0,02 до 0,034 (от 0,2 до 0,34) МПа (кгс/см²).

 

ПРИМЕЧАНИЕ: Проследить за тем, чтобы все клапаны или оборудование с выходом в атмосферу были закрыты, чтобы исключить подсос воздуха на установку во время создания вакуума.

 

Перед началом промывки системы инертным газом необходимо получить анализы технического азота из буллитов азота ВД ЦВК: содержание азота должно быть не менее 99,9 %. Подача азота ВД осуществляется по стационарной линии в трубопровод выкида ЦК-201 перед клапаном поз. PV 2203 избыток ВСГ с риформинга на гидроочистку. Промывку системы инертным газом прекратить при достижении содержания углеводородов не более 0,5 % об. (не менее двух анализов). Место отбора инертного газа на анализ – сепаратор С-202.

 

ПРИМЕЧАНИЕ: Операции сброса давления, вакуумироваия и продувки реакторного блока следует проводить поддерживая нормальный расход через слои катализатора. Этим снижается опасность смещения катализатора в реакторах.

7. Отключить анализаторы концентрации Н₂ и содержания влаги в циркулирующем ВСГ. Этим будет предотвращено выход из строя прибора измерения концентрации Н₂ и насыщение анализатора влагой во время регенерации катализатора, чтобы обеспечить корректные измерения концентрации Н₂ и влажности ВСГ во время пуска установки.

8. Снять заглушки:

· -подача воздуха регенерации в Р-202, Р-203, Р-204 - Ду-100, Ру-64 - 3 шт.

· -у секущих вентилей по отбору газов регенерации на входе и выходе реакторов Р-202, 203, 204 Ду-15, Ру-64 – 6 шт.

· -воздух регенерации на эстакаде №2 - Ду-100, Ру-64 - 1 шт.

· -азот высокого давления в систему риформинга - Ду-100, Ру-64 - 1 шт.

· -на линии пара 10 в А-201, А-202 Ду-150, Ру-16 - 1 шт.

· -на линии сброса от А-201, А-202 на свечу Ду-150, Ру-40 - 1 шт.

· -на линии подачи щелочи в Х-203 - Ду-200, Ру-64 - 2 шт.

· -на линии возврата щелочи из С-202 в Е-301 Ду-150, Ру-40 - 1 шт.

· -на линии щелочи в Е-301 Ду-80 Ру-16 – 2 шт.

· -на линии щелочи в линию солевых стоков Ду-80 Ру-16 – 3 шт.

· -на линии приема Н-330 (Н-331) Ду-200 Ру-40 – 2 шт.

· -на линии подачи хлорорганики в Р-202, 203, 204 Ду 25 Ру 64 – 6 шт.

Установить заглушки:

· -на линии подачи сырья в тройник смешения Ду-100, Ру-64 - 2 шт.

· -на линии перетока стабильного катализата из С-202 в К-202 Ду-150, Ру-40 - 1шт.

· -на линии МЭА в Е-301 Ду-150 Ру-16 – 1 шт.

· -на линии перетока ВСГ с риформинга на предгидроочистку (клапан поз.2-203) Ду-50, Ру-40 – 1 шт, Ду-100, Ру-40 – 1 шт.

· -на линии ВСГ на установку изомеризации от ПК-303 (304) Ду-50, Ру-63 – 1 шт.

 

9. Проверить калибровку расходомеров воздуха и расходомера циркулирующего газа. Для циркуляции азота нужно изменить коэффициент расходомера циркулирующего газа.

 

10. Включить в работу приборы КИПиА расположенные в операторной котельной:

· Концентрация кислорода на входе и выходе Р-202, Р-203, Р-204.

· Концентрация СО₂ на выходе из Р-202, Р-203, Р-204.

· Расход раствора щелочи в Х-203.

· Расход воздуха ВД на установку.

· Расход воздуха ВД в Р-202, Р-203, Р-204.

 

11. Оборудовать в операторной котельной выносную лабораторию для проведения анализов на содержание кислорода на входе и выходе Р-202, Р-203, Р-204; на содержание СО₂, Н₂S, SO₂, SO₃ при высокотемпературной обработке катализатора. Анализы выполняют лаборанты исследовательской лаборатории ЦЗЛ.

 

12. После прекращения промывки инертным газом система риформинга заполняется техническим азотом до давления 0,49 МПа (изб.). Пустить в работу ЦК-201, наладить газовую циркуляцию по схеме:

ЦК-201 → С-208А → Т-204/1-4, Т-205/1-4 → П-203/I → Р-202 → П-203/II → Р-203 → П-203/III, П-203/III-2 → Р-204 → Т-204/4-1, Т-205/4-1 → Х-203/1-6 → байпас X-204 → С-202 → С-208 → ЦК-201.

 

Зашуровать П-203, поднять температуру на входе в реактора до 250 ºC
со скоростью 15-20 ºC в час. Включить в работу воздушные холодильники Х-203, открыть на них жалюзи чтобы уменьшить до минимума температуру в сепараторе продуктов С-202. Контролировать содержание горючих в системе. При повышении концентрации горючих более 0,5 % об. произвести промывку системы инертным
газом (набор давления до 0,44 - 0,49 (4,5-5,0) МПа (изб.) (кгс/см²) с последующим сбросом до 0,2 - 0,25 (2,0-2,5) МПа (изб.) (кгс/см²).

 

13. Для того чтобы максимально сократить продолжительность выжига кокса, важно извлечь и удалить как можно большее количество жидких углеводородов из всех низких мест контура газов регенерации. Рекомендуется промыть водой воздушные холодильники Х-203 и сепаратор С-202.

 

Начать подачу циркуляционной воды по схеме:

Е-302 → Н-345 (Н-346) → Х-203 → байпас Х-204 → С-202 → дренирование в промканализацию с обеспечением лабораторного контроля.

 

Продолжать подачу воды до тех пор, пока вода, дренируемая из сепаратора
С-202, не станет чистой и не прекратится дальнейшее накопление углеводородов или твердых образований. Поскольку углеводороды будут плавать на поверхности воды, необходимо полностью удалить жидкость из сепаратора как минимум три раза.

 

14. Откачать из Е-301 воду, принять 5 % раствор щелочи, наладить циркуляцию раствора щелочи по схеме:

Е-301 → Н-345 (Н-346) → Х-203 → байпас Х-204 → С-202 → Е-301

 

Расход раствора щелочи регулируется контуром поз. FRC 2014, регулирующий клапан которого поз. FV 2014 установлен на линии подачи раствора щелочи в линию газа регенерации перед Х-203/1-6.

 

Давление в системе реакторного блока риформинга поддерживать азотом в пределах 0,49 - 0,59 (5,0-6,0) МПа (изб.) (кгс/см²).

 

15. Блок предварительной гидроочистки риформинга остановить параллельно с блоком риформинга, отключить от блока риформинга запорной арматурой и готовить к ремонту или проведению регенерации катализатора HR-506.

 

16. Подготовить к работе Н-214, 215, 216, 216а. Заполнить Е-204, Е-219, линию хлорорганики до Р-202 хлорорганикой.

2 Выжиг кокса

 

1. Во время регенерации постоянно вести регистрационный журнал, в котором записывать данные обо всех эксплуатационных условиях и результаты анализов.

 

2. Поднять избыточное давление в реакторном блоке риформинга
до 1,47 МПа (изб.), при помощи азота, в соответствии с давлением в линии нагнетания азота, давлением в линии нагнетания воздуха, предельно допустимыми уровнями давления на установке и мощностью компрессора и предельно допустимыми температурами на нагнетание компрессора.

 

3. Установить максимальную циркуляцию азота с учётом возможностей компрессора ЦК-201. Поднять температуру на входе в каждый реактор до 385 °C со скоростью 30 ºC в час. При более высоких давлении и скорости циркуляции азота выжиг кокса будет проходить быстрее при условии, что в наличии имеется достаточное количество воздуха.

 

4. Включить в работу воздушные холодильники Х-203, чтобы уменьшить до минимума температуру в сепараторе продуктов С-202. Эта температура должна быть минимально возможной в течение всей регенерации для предотвращения рециркуляции избыточного количества влаги обратно в реакторы. При этом также снижается расход хлоридов и потребление щелочного раствора.

 

5. Поддерживать температуру на входе в реакторы Р-202, Р-203, Р-204 385 ºC до тех пор, пока температура на выходе из реакторов не стабилизируется. Записать температуры на входе в реакторы и на выходе из реакторов.

 

6. Начать подачу воздуха на вход в Р-202 вначале с низкой скоростью, содержание кислорода в системе не более 0,3 об. %, затем увеличивать скорость подачи воздуха, чтобы получить содержание кислорода в пределах от 0,6 до 0,8 % об. на нагнетании компрессора. Для непрерывного горения требуется, чтобы содержание кислорода было как минимум 0,3 % об. Не следует повышать температуру до уровня выше 450 °C (максимально допустимая температура на выходе из реактора. Интенсивность горения регулировать подачей технического воздуха таким образом, чтобы температура на выходе из реактора не превышала входную более чем на 30 °С.

 

Расход воздуха на вход в реактор Р-202 регулируется контуром поз. FRC 2217-1, клапан которого поз. FV 2217-1 расположен на линии подачи воздуха высокого давления из заводской сети.

 

Расход воздуха на вход в реактор Р-203 регулируется контуром поз. FRC 2217-2, клапан которого поз. FV 2217-2 расположен на линии подачи воздуха высокого давления из заводской сети.

 

Расход воздуха на вход в реактор Р-204 регулируется контуром поз. FRC 2217-3, клапан которого поз. FV 2217-3 расположен на линии подачи воздуха высокого давления из заводской сети.

 

Содержание О₂ в газо-воздушной смеси на входе и выходе из реактора Р-202 контролируется приборами поз. QR 2213 и поз. QR 2214, содержание СО2 на выходе из реактора контролируется прибором поз. QR 2215.

 

Содержание О₂ в газо-воздушной смеси на входе и выходе из реактора Р-203 контролируется приборами поз. QR 2216 и поз. QR 2217, содержание СО2 на выходе из реактора контролируется прибором поз. QR 2218.

 

Содержание О₂ в газо-воздушной смеси на входе и выходе из реактора Р-204 контролируется приборами поз. QR 2219 и поз. QR 2220, содержание СО2 на выходе из реактора контролируется прибором поз. QR 2221.

 

7. После начала подачи воздуха в реактор Р-202 следует непрерывно подавать хлорорганику на вход в реактор со скоростью, необходимой для обеспечения мольного соотношения воды к хлориду, равного 20:1.

 

Скорость подачи хлорорганики должна тщательно регулироваться во избежание подъема температуры, поскольку при высокой температуре такое соединение разлагается. Хлорид должен закачиваться на вход первого реактора риформинга. Содержание воды в циркулирующем газе базируется на условиях насыщения в сепараторе. Необходимо поддерживать такое соотношение в течение всего периода выжига кокса.

 

8. Во время подачи хлорорганики оборудование реакторного блока необходимо защитить от коррозии. Обеспечить циркуляцию щелочного раствора (разбавленного раствора каустической соды) на выходе из теплообменников объединённого сырья
Т-204, Т-205. Использовать максимально возможную скорость потока для того, чтобы обеспечивать соответствующую нейтрализацию кислого циркулирующего газа. Производительность циркуляционных насосов обычно выбирается таким образом, чтобы обеспечивалась подача 50-100 % об. от проектной кратности подачи сырьевой нафты: величина 50 % должна рассматриваться как абсолютный минимум. Регулировать показатель pH воды в сепараторе С-202 в диапазоне от 7,5 до 8 и суммарную щелочность в диапазоне от 1,5 до 2,0 % масс. эквивалента NaOH. Содержание железа выше 10 ppm (частей на миллион) в циркулирующей воде могло бы указывать на чрезмерную коррозию.

 

9. Особое внимание должно уделяться качеству щелочного раствора, когда «фронт выжига» движется от одного реактора к следующему. Когда начинается выжиг кокса в новом реакторе, температура во всем слое катализатора будет расти. Равновесные условия при более высокой температуре могут привести к тому, что хлорид выделится из катализатора, в результате чего повысится норма расхода щелочного раствора.

 

10. Контролировать концентрацию HCl и SO₂ на выходе из реактора. Концентрацию SO₂ необходимо проверять по мере того, как фронт выжига кокса проходит через реактор; максимальная концентрация SO₂ будет определяться при самой высокой температуре в реакторе и когда в нем появляется кислород. В любое время концентрация SO₂ должна быть менее 25 ppm. Если это не так, значит, на катализаторе имеется избыточная сера и нужно приступать к выполнению этапа удаления сульфатов.

 

11. Следить за «фронтом выжига кокса»: за тенденцией изменения перепада температуры DT и потребления кислорода в каждом реакторе. Эти «профили» выжига подскажут, как развивается выжиг кокса. Если фронт не опускается резко в конце выжига кокса в данном реакторе (“остаточный DT”) или имеется наложение перепада температур в реакторах по мере осуществления выжига кокса, это свидетельствует о каналообразовании. Каналообразование является типичным результатом неправильного распределения потока, вызванного потерей уплотняющего слоя катализатора или забивкой желобов (или сетчатой корзины) в реакторах с радиальным потоком. Если наблюдается остаточный DT, катализатор нужно выгрузить и просеять (см. приведенное ниже примечание).

 

12. Окончанием регенерации считать отсутствие SO₂ и SO₃ в газе регенерации до и после защелачивания и равенство концентрации кислорода на входе и выходе из реакторов, а также снижение концентрации СО₂ после реакторов Р-202, Р-203, Р-204. Выжиг кокса считается законченным, когда перепады температуры DT во всех реакторах находятся на своих базовых уровнях в течение 4 часов при концентрации кислорода на входах и выходах всех реакторов, равной 0,6 - 0,8 % об. Если закачивается хлорорганика, она будет оказывать воздействие на перепад температуры DT в первом реакторе, и это необходимо учитывать. Необходимо также обращать внимание на потребление воздуха, когда перепад температуры DT в последнем реакторе начинает снижаться. Расход воздуха также должен начать пропорционально уменьшаться.

13. Необходимо проводить частые проверки и дренирование жидкости из всех низких точек в контуре газов регенерации, а также из тупиковых линий с застойным пространством.

 

ПРИМЕЧАНИЕ: Правильное планирование работ по техническому обслуживанию, которые необходимо выполнять во время регенерации катализатора, является важным фактором для защиты от повреждения катализатора во время капитального ремонта установки. Выгрузка и просеивание катализатора, выполняемые или в качестве плановой операции технического обслуживания, или из-за наблюдаемого нарушения распределения потока на этапе выжига кокса (остаточный перепад температур в реакторах DT, высокий перепад давления в реакторах DP), всегда должны выполняться непосредственно и немедленно после завершения этапа выжига кокса и перед окислением катализатора. Выгрузка и просеивание катализатора обычно проводятся один раз в каждые два года или во время каждой третьей регенерации катализатора, в зависимости от того, что наступает быстрее.

 

Если существуют проблемы, связанные с распределением потока, будут создаваться полости, заполненные остаточным углеродом, который не будет выжигаться во время выполнения этапа выжига кокса. Если создаются условия окисления, может начаться быстрое горение находящегося в этих полостях остаточного углерода из-за повышенных температур и повышенного парциального давления кислорода. При таком быстром горении при повышенных температурах может произойти повреждение как катализатора, так и внутренних устройств реактора. Поэтому рекомендуемым методом для выгрузки и просеивания катализатора является прекращение подачи хлоридов, промывка и дренирование жидкости из сепаратора и начало охлаждения катализатора в атмосфере с содержанием от 0,6 до 0,8 % об. кислорода после завершения выжига кокса. Выгрузка и просеивание катализатора должны проводиться после охлаждения до температуры, при которой можно безопасно работать с катализатором и можно безопасно осматривать внутренние устройства реакторов.