Дәріс тақырыбы: Жекешелендіру, концентрлеу, бөлу әдістері. Сынаманы алудың теориясы мен практикасы.Дәріс тезистері:Қазіргі аналитикалық аспаптардың әр түрлі обьектілердегі элементтер ізін анықтаудағы үлкен мүмкіндіктеріне қарамастан, бірқатар жағдайларда анықталатын микроэлементтердің концентрациясы берілген аналитикалық әдістің салыстырмалы табу шегінен аз болғанда, алдын-ала концентрлеуді қолданады. Ол матрицаны, бөгет жасайтын қоспаларды жоюға жағдай туғызады, үлкен өлшендіні анализ үшін пайдалануға мүмкіндік жасайды, қомақты татпа алуды жеңілдетіледі. Концентрлеу нәтижесінде микроэлементтердің табу шегін бірнеше ретке елеулі кемітуге болады. Концентрлеудің белгілі көптеген әдістерінің ішінен ең көп дамығандары және тарағандары экстракциялық, хроматографиялық, сорбциялық пен кейбір электрохимиялық әдістер. Бөлу әдістерін екі топқа бөлеміз: физика-химиялық және химиялық. Бірінші топқа мына әдістер жатады: кристалдану, қайнату, дистилдеу және экстракциялау, сорбция, хроматография. Бөлудің химиялық әдістеріне жататындар: тұндыру, редокситұндыру, ұшқыш қосылыстардың түзілуі. Концентрлеу әдісін таңдағанда анализденетін заттың табиғаты мен химиялық құрамын, барлық операциялардың ұзақтығын, құрал-жабдықтардың бар-жоқтығын және әрі қарай өлшеу әдістерін жетекшілікке алады. Топтіқ және жеке концентрлеу ажыратылады. Әр түрлі элементтерді бөлу және бөліп шығару әдістеріндегі ең іскі тәсілдердің бірі тұндыру. Оның көмегімен периодтық жүйенің көптеген элементтері ашылды. Тұндыру процесінде нашар еритін қосылыстың тұнбасы қатты фаза түзіледі. Анықталатын А компоненті ерігіштік көбейтіндісінің ережесіне сай фазалар аралығына бөлінеді. Бөліну тиімділігі мына қатынаспен сипатталады: n2 /(n1+n0)=n2/n0 мұндағы n0 – заттың бастапқы мөлшері, n1 – ерітіндіде қалған заттың мөлшері, n2 – тұнбаға түскен заттың мөлшері. Ерігіштік көбейтіндісі ережесі бойынша өз бетімен берілген жағдайда тұнбаға түсе алмайтын бөгде иондарды тұнбаның ұстап қалуын қоса тұну деп аталады. Қоса тұну кезінде микрокомпаненттің ерітінді мен түзілетін тұнба арасында бөлінуі пайда болады, мұнда бір мезгілде микро және макроэлементтердің тұнбаның қатты фазасына өтуі жүзеге асады. Бөлу және концентрлеу әдістерінің ең кең тарағандарының бірі экстракция болып табылады, оның мүмкіндіктері зор. Оның негізінде екі фаза арасында компонентті бөлу принципі жатыр. Негізгі [1-3], Қосымша [4-11]. Мерзімдік әдебиеттер [12-14] Электрондық оқулықтар мен оқу құралдары [15-16] Интернет көздері [17-20]
Дәріс тақырыбы: Тұндыру, экстракциялау, хроматографиялау әдістері. Әр түрлі агрегаттық күйдегі зерттелмекші заттардың ыдырауы. Дәріс тезистері: Экстракция әдісі. Әдістердің теоретиялық негіздері. Таралу заңы. Экстракциондық процестердің жіктелуі. Экстракция жылдамдығы. Экстракциялық жүйелердің типтері. Анорганикалық және органикалық қосылыстардың экстракция шарттары. Реэкстракция. Экстрагенттердің табиғаты мен сипаты. Экстракция әдісімен элементтерді бөлу. Экстракция әдісімен элементтерді бөлуде қолданылатын негізі органикалық реагенттері. Сулы фазаның рН өлшеу, жасыру мен ашу, органикалық еріткіштерді таңдау арқылы элементтерді селективті бөлу әдістері. Экстракцияға арналған құрылғылар. Бөлу, табу, металл иондарын анықтау, анализдерде қолданылатын маңызды органикалық реагенттер. Анализдің хроматографиялық әдщістері. Хроматография анықтамасы. Жылжымалы және жылжымасыз фазалар туралы түсінік. Жылжымалы мен жылжымасыз фазалардың анализі агрегаттық күйі, бөлу механизмі мен іске асыру техикасы бойынша жіктелу. Хроматограммаларды алу әдістері (фронталды, ығыстырмалы, элюентті). Хроматограммалардың негізгі параметрлері. Хроматографияның нгізі теңдеулері. Хроматографиялық бөлудің селективтілігі мен тиімділігі. Теориялық тәрелке теориясы. Кинетикалық теория. Рұқсат хроматографиялық процестің оптимизация факторы ретінде. Сапалық және сандық хроматографиялық анализ. Ионалмастырғыш хроматография. Ионалмастырғыштардың құрылысы мен физико-химичялық қасиеттер. Ионалмастырғыш тепе-теңдік. Ион алмастырғыштылықтың селективтілігі мен оны анықтатын факторлар. Ионалмастырғыш хроматография қолдану салалары. Негізгі [1-3], Қосымша [4-11]. Мерзімдік әдебиеттер [12-14] Электрондық оқулықтар мен оқу құралдары [15-16] Интернет көздері [17-20]
Дәріс тақырыбы: Сандық анализ. Сандық әдістердің жіктелуі және жалпы сипаттамасы. Дәріс тезистері:Сандық анализ пәні - заттың заттық құрамын анықтауға мүмкіндік туғызатын әдістерді оқып үйрену. Сандық анализ көмегімен көптеген мәселелер шешіледі: Заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массаларын анықтайды; зерттелетін заттар құрамына кіретін иондар мен молекулалардың, элементтердің мөлшерін анықтайды; зерттелетін затта оның құрам бөліктері қандай арақатынаста болатынын табады және т.б. Сандық әдістер 2 топқа бөлінеді: гравиметриялық анализ, титриметриялық анализ(қыщқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплексонометриялық, тұндыра титрлеу). Бөлу әдісі. Бұл әдіс зерттелетін заттан немесе материалдан анықталатын құрамдас бөлікті бос күйінде бөліп алып, дәл өлшеуге негізделген. Мысалы, қатты отыннан күлдің массалық үлесін, әр түрлі сұйық материалдардағы қатты қосындыларды (механикалық) табады. Бірінші жағдайда анализ жасау үшін алдын ала өлшенген тигльдегі отынды тұрақты өлшемдік массасына дейін өртеп, қатты қыздырады. Күлдің және өлшендінің массасын біле отырып, мына формула бойынша күлдің массалық үлесін есептеп шығарады: Мына формула бойынша бөлінген заттың массалық үлесін анықтауға болады:
m0- анықталатын құрамның массасы, m- берілген заттың массасы. Айдау әдісі. Бұл әдіс анықталатын құрамдас бөлікті ұшқыш қосылыс түрінде толық бөліп алып, калдықты немесе тұтылған үшқыш өнімді өлшеуге негізделеді. Тұндыру әдісі. Гравиметриялық анализ барысында барлық немесе кейбір операциялар (бұлардың жекелеген түрі басқа физика-химиялық әдістеріне ортақ болып келеді) тұндыру әдісімен өткізіледі. Өлшеу. Нақтылы анализ жасауға қажетті анализ жасалатын заттың анализдік орташа татпасының шағын массасы өлшенді деп аталады, ол аналитикалык таразыда өлшенеді. Еріту. Егер өлшенді үлгісі сағат шынысында өлшенсе, сол мөлшерде өлшендіні ерітетін стақанға немесе колбаға салады. Нақтылы жағдайда сай келетін еріткішті әдеби деректер немесе алдын ала тексеру негізінде таңдап алады. Кебінесе еріткіш ретінде су алынады, өйткені су заттардың көпшілігін жақсы ерітеді. Әдетте суды 100—150 мл мөлшерінде алады. Қажет болғанда стакандағы ерітіндіні тиісті жағдайда қыздырады, колбаны немесе стақанды сағат шынысымен жабады, ерітіндіні өте қайнатып жіберуге болмайды, ондай жағдайда анализ жасайтын құрамдас беліктің судағы аэрозольдармен қоса кейбір шығынға душар болуы мүмкін. Негізгі [1-3], Қосымша [4-11]. Мерзімдік әдебиеттер [12-14] Электрондық оқулықтар мен оқу құралдары [15-16] Интернет көздері [17-20] Дәріс тақырыбы: Гравиметриялық әдіс. Гравиметриялық анализдің жіктелуі. Аналитикалық таразы. Сандық анализ. Дәріс тезистері:Сандық анализ пәні - заттың заттық құрамын анықтауға мүмкіндік туғызатын әдістерді оқып үйрену. Сандық анализ көмегімен көптеген мәселелер шешіледі: Заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массаларын анықтайды; зерттелетін заттар құрамына кіретін иондар мен молекулалардың, элементтердің мөлшерін анықтайды; зерттелетін затта оның құрам бөліктері қандай арақатынаста болатынын табады және т.б. Сандық әдістер 2 топқа бөлінеді: гравиметриялық анализ, титриметриялық анализ (қыщқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплексонометриялық, тұндыра титрлеу). Гравиметриялық анализ - құрамы анық белгілі қосылыс түрінде немесе химиялық таза күйінде бөлінген анықталатын компоненттің массасын дәл өлшеуге негізделген сандық анализ әдісі.Анықтау қателігі- 0,1-0,005%. Гравиметрияда анализденетін құрамдас бөліктің(компоненттің) гравиметриялық формасының массасын дәл өлшеудің маңызы зор. Гравиметриялық әдістер зат құрамының тұрақтылық және массаның сақталу заңдарына, эквивалеттер заңдарына негізделген. Олар дәлме-дәлдігімен(0,2% массаға дейін), қайталанғыштығымен ерекшеленеді. Бұл - әдістің кемшілігі - уақытында. Гравиметриялық анализ әдістері 3 топқа бөлінеді: 1. Бөлу. Анықталатын құрам бөлікті бос күйінде бөліп алып, өлшейді немесе қалдықты өлшейді. Мына формула бойынша бөлінген заттың массалық үлесін анықтауға болады:
мұндағы: m0- анықталатын құрамның массасы, m- берілген заттың массасы. 2. Тұндыру. Анықталатын құрам бөлікті Анықталатын құрамның аз еритін қосылысы түрінде тұндырады. Қалдықты жуып, кептіреді немесе қатты қыздырып өлшейді.Алынған қалдықтың массасы бойынша зерттелетін үлгідегі анықталатын құрамдас бөлікті есептеп шығарады. 3. Айдау. Анықталатын құрам бөлікті ұшқыш қосылысқа айналдырып, қыздыру арқылы айдайды, оны гравиметрлік формаға келтіріп өлшейді немесе қалдықты өлшейді. Мұндай анықтауларды термотаразыда өткізген дұрыс, яғни дифференциалды - термогравиметриялы әдіспен анықтайды, бұлар анализ жасалатын жүйеде оны қыздырған кезде өтетін әрекеттердің барлығынан көп ақпар береді. Қазіргі уақытта химиялық анализде қолданылатын ең қажетті және ең дәл өлшегіш аспап - аналитикалық таразы. Химиялық анализде таразының бес түрі қолданылады: 1. Технологиялық (техникалық) таразыны заттар мен нәрселерді 1-кг-ға дейін 0,01 г дәлдікпен жуықтап өлшеуге болады. 2. Аналитикалық таразының шекті жүгі 200 г, 0,0001 г дәлдікпен. 3. Жартылай микроаналитикалық таразының шекті жүгі 100 г, және 0,01 мг дәлдікпен. 4. Микроаналитикалық таразының шекті жүгі 20 г, және 0,0001 дәлдікпен. 5. Ультрамикротаразының шекті жүгі 1 г және 0,000001 мг дәлдікпен. Аталған аналитикалық таразылардың түрлерін бір табақты және екі табақты деп бөледі. Негізгі [1-3], Қосымша [4-11]. Мерзімдік әдебиеттер [12-14] Электрондық оқулықтар мен оқу құралдары [15-16] Интернет көздері [17-20]
|
