Методика проведения

 

Смолисто-асфальтовые вещества по сернокислотному способу определяют в отстойнике (рис. 1) — стеклянном цилиндрическом сосуде с притертой пробкой, суженном в нижней части. На этой части отстойника нанесена шкала с делениями по 0,5 мл.

Для анализа берут 10 мл «чистой» или «чистой для анализа» серной кис­лоты крепостью 95—96,5%, удельного веса 1,840. Серную кислоту следует держать в склянке с притертой пробкой; набирают ее оттуда пипеткой на 10 мл с надетой на нее каучуковой трубкой с зажимом. Отстойник должен стоять в деревянном штативе.

 

 

Рисунок 8. Отстойник для определения «акцизных» смол.

Кислоту осторожно, стараясь не разбрызгивать по стенкам, спускают в градуированную часть отстойника и закрывают его при­тертой пробкой. Так как мениск кислоты очень трудно заметить, то по стенке отстойника приливают немного бензина, тогда мениск кислоты отчетливо вы­делится на границе бензинового слоя.

В градуированный цилиндр емкостью 200 мл с притертой пробкой (в крайнем случае, притертую пробку можно заменить корковой) наливают 50 ли бензина, затем 50 мл тщательно высушенного испытуемого продукта и доли­вают бензина до метки 150 мл, т. е. еще 50 мл.

Для анализа применяют бензин «калоша» или бензин прямой гонки, вы­кипающий до 130°, очищенный серной кислотой.

Если продукт не просушен, то его обезвоживают измельченным безвод­ным хлористым кальцием в количестве 5 г. Смесь 3 мин. взбалтывают и дают ей отстояться. После этого осторожно сливают в другой цилиндр емкостью 200 мл так, чтобы туда не попали кусочки хлористого кальция. Первый ци­линдр споласкивают четыре раза чистым бензином (по 10 мл каждый раз), сливают его во второй цилиндр, где находится смесь, и доливают во второй цилиндр чистый бензин до метки 150 мл.

Покончив с приготовлением бензинового раствора продукта, открывают пробку отстойника и осторожно по стенке приливают к кислоте смесь из цилиндра. Цилиндр ополаскивают 5—10 мл бензина и сливают его в отстой­ник. Отстойник закрывают пробкой и, вынув его из штатива, сильно встряхи­вают два раза. После каждого встряхивания нужно обязательно открывать пробку для выпуска газов, образующихся вследствие испарения легких ча­стей бензина, так как при действии серной кислоты смесь разогревается.

Отстойник со смесью энергично перемешивают 3 мин.; во время переме­шивания его необходимо держать в горизонтальном положении и медленно вращать. После окончания взбалтывания устанавливают отстойник строго вертикально в штатив для отстаивания образовавшихся смолистых веществ от бензинового раствора продукта. По истечении 1 часа отсчитывают коли­чество миллилитров черного смолистого вещества (кислый гудрон), приба­вившегося к прежнему уровню кислоты. Это число, умноженное на 2, соот­ветствует процентному содержанию смолисто-асфальтовых веществ, найден­ных по сернокислотному способу («акцизных» смол).

Если слои плохо разделяются, то в прибор осторожно по стенкам при­ливают вазелиновое, медицинское, трансформаторное или турбинное масло, которое образует слой между кислым гудроном и бензиновым слоем. Если стенки сосуда настолько забрызганы кислым гудроном, что не будет видно масла, то стеклянной палочкой осторожно счищают со стенок нижней части отстойника приставший к ним гудрон и после того, как граница обнаружится, яснее проводят отсчет.

При содержании в продукте от 20 до 50% асфальто-смолистых веществ его разбавляют в отношении 1:1 осветительным керосином, наливают в ци­линдр 50 мл этой смеси и ведут работу по способу, описанному выше. Для нахождения процентного содержания асфальто-смолистых веществ получен­ное при отсчете количество миллилитров кислого гудрона надо умножить на 4.

При содержании в продукте более 50% асфальто-смолистых веществ испытуемый продукт разбавляют керосином в отношении 1:2. Для нахож­дения процентного содержания асфальто-смолистых веществ полученное при отсчете количество миллилитров кислого гудрона в этом случае надо умно­жить на 6.

 

1. Обработка результатов

 

Согласно ГОСТ 2550-44 количество асфальто-смолистых веществ на без­водный нефтепродукт пересчитывают по формуле:

 

где v — приращение объема нижнего слоя в мл;

V — объем нефтепродукта, взятого для определения, в мл,

W_об — содержание воды в нефтепродукте в % объемн.;

X —количество акцизных смол в безводном нефтепродукте в %.

 

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать одного деления градуировки отстойника. При достаточно внима­тельной работе расхождение между параллельными определениями обычно не превышает 0,4—0,5%.

При определении «акцизных» смол в продуктах, трудно подвижных при комнатной температуре, их необходимо подогреть.

 

Контрольные вопросы

1. Недостатки процесса сернокислотного способа определения смолисто-асфальтеновых веществ.

2. Почему в данном случае применяется серная кислота?

 

Литература

1. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.