Оборудование и материалы1. Весы лабораторные. 2. Электровлагомер. 3. Бумажные пакеты с вкладышем. 4. Рефрактометр 5. Терка. 6. Металлический поддон. 7. Картофель. Таблица 1 Технические требования к качеству картофеля
Порядок выполнения работы Отбор проб для анализа От партии неупакованного в тару картофеля число точечных проб должно быть отобрано при погрузке или выгрузке в соответствии с табл. 2. Таблица 2 Нормативы для отбора точечных проб
От партии картофеля массой свыше 150 т на каждые последующие полные или неполные 50 т дополнительно отбирают шесть точечных проб. Отбор точечных проб проводят из разных слоев насыпи картофеля по высоте (верхнего, среднего и нижнего) через равные расстояния по ширине и длине. От каждого слоя насыпи отбирают равные количества точечных проб. Масса каждой точечной пробы должна быть не менее 3 кг. Все точечные пробы должны быть примерно одной массы. От партии упакованного в мешки или ящики картофеля отбирают выборку в соответствии с табл. 3. Таблица 3 Отбор проб упакованного картофеля
От партии упакованного картофеля свыше 150 упаковочных единиц на каждые последующие полные или неполные 50 упаковочных единиц отбирают по одной упаковочной единице картофеля. От партии упакованного в ящичные поддоны картофеля отбирают выборку в соответствии с табл. 4. Таблица 4 Отбор проб картофеля в ящичных поддонах
От партии упакованного картофеля свыше 50 ящичных поддонов на каждые последующие полные или неполные 25 ящичных поддонов отбирают один ящичный поддон. Картофель из мешков, ящиков или ящичных поддонов, отобранных в выборку, высыпают на чистую площадку или брезент. Отбор точечных проб от образовавшейся насыпи проводят по описанной выше методике. Число точечных проб должно соответствовать количеству отобранных в выборку мешков, ящиков или утроенному количеству ящичных поддонов. От неупакованного картофеля при выгрузке его из саморазгружающихся транспортных средств или с помощью буртоукладочной машины (БУМа) непосредственно в бурт точечные пробы отбирают в семи местах образовавшейся насыпи: одну – в центре верхней части бурта, две – в нижней части переднего откоса бурта и по две – в средней части правого и левого откосов бурта: отбор точечных проб проводят деревянными лопатами или деревянными совками, не допуская нанесения клубням механических повреждений. От партии картофеля, фасованного в потребительскую тару массой до 3 кг, отбирают не менее трех упаковочных единиц от каждых полных или неполных 100 упаковочных единиц, соединяют в объединенную пробу и определяют ее массу.
Методики определения органолептических показателей Определение внешнего вида, формы, цвета мякоти, запаха клубней проводят осмотром образца, сравнивая результаты с требованиями стандарта.
Определение загрязненности картофеля: клубни очищают вручную ветошью или отмывают от земли водой, взвешивают на специальных весах Парова или чашечных весах с погрешностью ±0,01 кг. Результат рассчитывают в процентах с округлением до первого десятичного знака. Из разных мест объединенной пробы отбирают около 5 кг клубней картофеля, взвешивают, перемещают в бак с водой и отмывают клубни от прилипшей земли (допускается удалять землю, прилипшую к клубням, вручную ветошью), помещают на противень с сетчатым дном на 2–3 мин для отекания воды и вновь взвешивают. Из массы отмытого картофеля вычитают массу оставшейся на поверхности клубней воды, условно принимаемую в количестве 1 % массы отмытого картофеля. Содержание земли, прилипшей к клубням картофеля, выражают в процентах по отношению к его массе, полученные результаты сравнивают с требованиями стандарта.
Определение размера клубней:клубни всей объединенной пробы, отмытые или очищенные отземли, взвешивают, осматривают, измеряют наибольший поперечный диаметр (ширину) линейкой или штангенциркулем с погрешностью ±1 мм и сортируют на фракции. Мелкие клубни (менее 30 мм для раннего картофеля и 50 мм для позднего) и клубни, которые стандартом не допускаются, взвешиваются отдельно. Массу каждой фракции выражают в % массы всей пробы. У к а з а н и я: от размера клубней картофеля зависит количество отходов при его очистке, производительность труда при доочистке клубней, содержание крахмала в картофеле. Наибольшей крахмалистостью отличаются клубни среднего размера. Крупные клубни и очень мелкие содержат меньше крахмала, чем средние. Методики определения физико-химических показателей Лабораторные образцы (пробы) картофеля массой 3-4 кг очищают от внешних загрязнений, промывая в воде и очищая щеткой или поролоном, просушивают на воздухе. Для анализа из каждого клубня вырезают 1/4 или 1/8 часть в виде сегмента так, чтобы в него входили в соответствующей пропорции все разнокачественные зоны клубня, составляющие данный объект. Полученные сегменты быстро разрезают ножом на несколько частей или измельчают на пластмассовой терке и хорошо перемешивают. Полученный после проведения этих операций образец будет средним, и его качественные показатели будут характеризовать всю анализируемую партию картофеля.
Определение массовой доли влаги. Используют три метода: высушивание до постоянной массы, экспрессный (на приборе ВЧМ) и рефрактометрический. Определение массовой доли влаги с помощью прибора ВЧМ. Из измельченной пробы картофеля берут навеску массой около 5 г с погрешностью ±0,01 г в предварительно высушенный с дополнительным листом фильтровальной бумаги и взвешенный пакет, навеску быстро распределяют тонким слоем на нижней стороне вкладыша. Подготовленные таким образом два пакета помещают в прибор и высушивают при температуре 150 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе 3–5 мин и взвешивают с погрешностью ±0,01 г. Массовую долю влаги в картофеле W, %, рассчитывают по формуле:
где m 1 – масса пакета с картофельной кашкой до высушивания, г; m 2 – масса пакета с картофельной кашкой после высушивания высушивания, г; m 0 – масса пустого пакета после высушивания, г. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3 %. У к а з а н и я: массовая доля влаги в картофеле является важным показателем его физиологического состояния. От содержания влаги зависит активность химических, биохимических и других процессов, происходящих в клубнях, а также энергетическая ценность картофеля. По содержанию массовой доли влаги (сухих веществ) в картофеле, используемом для переработки, определяют выход готовой продукции, время сушки сырья, затраты топлива на его переработку.
Определение массовой доли сухих веществ: измельченную на терке или в размельчителе тканей среднюю пробу картофеля отжимают через три слоя марли и получают картофельный сок. Несколько капель исследуемого картофельного сока, освобожденного от клеточных тканей и крахмала, наносят стеклянной палочкой на поверхность призмы прецизионного рефрактометра РПЛ и определяют рефракцию картофельного сока. Массовую долю сухих веществ в клубне Х, %, рассчитывают по формуле: Х = 2,53 + 3,53 у, где У – рефракция картофельного сока, выраженная в % сухих веществ по шкале рефрактометра. У к а з а н и я: определение массовой доли сухих веществ в картофельном соке рефрактометрическим методом дает несколько завышенные результаты за счет содержания глюкозы, сахарозы и других веществ, изменяющих коэффициент рефракции, но этот метод является быстрым, удобным при массовых анализах исходного сырья, требует незначительного количества материала. Величина среднего отклонения рефрактометрического метода определения сухих веществ от стандартного метода высушивания до постоянной массы составляет около 1 %.
n = sinα/sinβ = Св /Сср, где Св - величина постоянная. Показатель преломления не зависит от угла падения луча света и является константой вещества. Приведенное уравнение для n показывает, что показатель преломления зависит только от Сср. В свою очередь Сср определяется плотностью раствора. На плотность вещества влияет массовая доля сухих веществ раствора, температура и природа вещества.
Рефрактометрами называются приборы, служащие для определения коэффициентов рефракции жидких веществ и растворов. Для контроля пищевых производств используют рефрактометры марки УРЛ – универсальный, РПЛ-3 - пищевой лабораторный (рис. 2) и др. В верхней 1 и нижней 2 камерах рефрактометра РПЛ – 3 находятся осветительная и измерительная призмы. Нижняя камера жестко крепится на корпусе 3, а верхняя шарнирно соединена с нижней и может поворачиваться относительно последней. Свет от осветителя 5 через специальные окна направляется на призмы. На передней крышке корпуса находится шкала 6 и рукоятка 9, несущая окуляр 10. Регулятор дисперсионного компенсатора 4 позволяет получать более четкую границу светотени и находится на одной оси с рукояткой. Прибор с помощью стойки 8 крепится на основании 7. Прибор имеет две шкалы: шкалу показателя преломления с пределом от 1,300 до 1,540 и шкалу массовой доли сухих веществ (по сахарозе) в массовых процентах от 0 до 95. Шкалы рефрактометра градуированы при температуре 20° С по растворам химически чистой сахарозы, поэтому при анализе других растворов определяют массовую долю сухих веществ лишь приближенно («видимые» сухие вещества). Для перехода к точному значению («истинным» сухим веществам) необходимо использовать поправку или поправочный коэффициент. Перед началом работы рефрактометры проверяют с помощью дистиллированной воды: ее показатель преломления при температуре 20 °С равен 1,333. При отклонении показаний прибора от этого значения проводится корректировка установочным ключом через отверстие под пробкой на корпусе прибора.
Определение массовой доли крахмала осуществляют по методу Эверса. Пробу натертого картофеля массой около 50 г дополнительно измельчают в течение 3–5 мин при частоте вращения 2000 мин-1 в размельчителе тканей до получения пенистой, хорошо взбитой массы. Навеску дополнительно измельченного картофеля массой 5,0 г отвешивают с погрешностью ±0,01 г и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Для гидролиза крахмала приливают 50 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 1,124 % и выдерживают 15 мин в водяной бане при температуре кипения, охлаждают под краном. Для осветления полученного раствора и осаждения в нем белков вводят по 1 см3 раствора сульфата цинка массовой долей 30 % и раствора гексацианоферрата калия массовой долей 15 %. Содержимое колбы доливают до отметки 100 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Фильтрат поляризуют в стеклянной трубке длиной 200 мм на сахариметре. Клубни картофеля наряду с крахмалом содержат сахара, аминокислоты и другие оптически активные вещества, которые переходят в раствор, не осаждаются применяемыми осадителями и оказывают влияние на точность анализа. Поэтому при определении массовой доли крахмала в картофеле вводят поправку на растворимые углеводы. Для этого в химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают с погрешностью ±0,001 г навеску измельченного картофеля массой 10 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью 75 см3 дистиллированной воды и при частом перемешивании оставляют на 30 мин. Образовавшуюся пену гасят смесью этилового спирта с эфиром, добавляют цилиндром 5 см3 раствора танина массовой долей 10 % и 5 см3 ацетата свинца, перемешивают и доводят объем до метки насыщенным раствором сульфата натрия, взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 25 % и помещают колбу в водяную баню при температуре кипения на 15 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют, поляриметрируют. Полученные значения поправки вычитают из показаний сахариметра, найденных при определении массовой доли крахмала. Массовую долю крахмала рассчитывают в процентах на сухие вещества. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 %. Массовую долю крахмала в картофеле Х, % вычисляют по формуле: Х = (Р 1 – Р 2 )· 1,78, где Р 1 – показания поляриметра в основном опыте; Р 2 – показания поляриметра при определении поправки на растворимые углеводы; 1,78 – коэффициент Эверса для картофельного крахмала при поляризации в сахариметре. У к а з а н и я. Одним из важнейших показателей качества картофеля как сырья для перерабатывающей промышленности (производство крахмала, спирта, жареного хрустящего картофеля) является массовая доля крахмала в клубнях. От количества крахмала в картофеле зависит выход готовой продукции. Определение массовой доли крахмала поляриметрическим методом Эверса заключается в гидролизе крахмала слабым раствором соляной кислоты, поляризации продуктов гидролиза с последующим количественным пересчетом на крахмал. Поляриметрический метод исследования основан на способности оптически активных веществ изменять угол вращения плоскости поляризованного света. К оптически активным веществам относятся органические вещества, в молекулах которых имеется асимметрический атом углерода, связанный с четырьмя различными атомами или группами. Кварц также обладает оптической активностью за счет строения кристаллической решетки. В зависимости от направления поворота плоскости поляризации соединения различают правовращающие и левовращающие. Оптическая схема поляриметра представлена на рис.3. Анализатор 8 в сахариметре неподвижен и поставлен на полутень за счет установки дополнительного поляризатора 3. Компенсация угла поворота плоскости поляризации осуществляется подвижным клиновым компенсатором 5 и неподвижным 6. Свет от источника освещения 1 проходит через поляризатор 2 и дополнительный поляризатор 3. Далее поляризованный луч света проходит через поляриметрическую кювету с исследуемым раствором 4, при этом плоскость поляризации поворачивается на определенный угол. Изменяя толщину кварцевого клина 5, можно компенсировать угол поворота плоскости поляризации. Компенсатор закреплен горизонтально: клин 5 передвигается вправо и влево с помощью шестеренки и зубчатой рейки на раме, в которую он вмонтирован. С рамкой клина скреплена рабочая шкала с делениями. Она перемещается вместе с клином мимо неподвижной шкалы нониуса
Рис. 3. Оптическая схема поляриметра: 1 – электролампа; 2 – поляризатор; 3 – полутеневой поляризатор; 4 – кювета с исследуемым раствором; 5 – подвижный кварцевый клин; 6 – неподвижный кварцевый клин; 7 – стеклянный клин; 8 - анализатор Прибором для определения угла поворота служит поляриметр. В пищевой промышленности применяют в качестве поляриметров сахариметры СУ-2, СУ-3 (рис. 2), СУ-4, СУ-5. Сахариметр СУ-3 состоит из узла измерительной головки 8 и осветительного узла 2, соединенных между собой траверсой 5, на которой находятся камера 6 для трубки с исследуемым раствором и оправа 4 с поляризатором. Траверса укреплена на основании 13, в котором смонтирован понижающий трансформатор, подсоединяющийся через специальный шнур с вилкой к электросети. Измерительная головка имеет два окуляра: окуляр шкалы с нониусом 9 и окуляр анализатора 10, наблюдая в который, вращением рукоятки 12устанавливают однородность освещения обеих половин поля зрения. С тыльной стороны измерительной головки находится винт 7для установки прибора на нуль с помощью съемного ключа. В осветительный узел входят патрон с лампой, поворотная обойма 3 со светофильтром, матовым стеклом и диафрагмой.
Прибор должен быть установлен в темном помещении с окрашенными в черный цвет стенами для повышения чувствительности глаза наблюдателя. Перед работой поляриметр необходимо заземлить, произвести внешний осмотр и комплектность прибора. Перед началом измерений прибор следует установить на нуль. Для этого вращением рукоятки 12 кремальной передачи добиваются полной однородности обеих половинок поля зрения при пустом кюветном отделении. Нулевые деления измерительной шкалы и шкалы нониуса должны совпадать. Если совпадения нет, то с помощью ключа перемещают нониус до совмещения его нулевого деления с нулевым делением шкалы. После установки нулевой точки поляриметр проверяют по контрольной трубке с кварцевой пластинкой. Перед этим трубку и кюветное отделение прибора необходимо тщательно протереть мягкой неворсистой тканью. Контрольную трубку вкладывают в кюветное отделение прибора и добиваются полной однородности обеих половинок поля зрения. Расхождение в показаниях прибора и контрольной трубки при выверенной нулевой точке прибора является погрешностью данного прибора. Если полученная погрешность выше, чем допускается по техническим условиям прибора, то сахариметр не пригоден к использованию. Поляризацию проводят в поляриметрической кювете. Результаты определения отсчитывают по рабочей шкале: число целых делений определяет нуль шкалы нониуса; десятые и сотые доли находят по шкале нониуса, там, где деление шкалы нониуса совпадает с делением основной шкалы.
Вопросы для самоконтроля 1. Для каких отраслей пищевой промышленности используют картофель? 2. Каков средний химический состав картофеля и от чего он зависит? 3. Какие требования предъявляет ГОСТ к качеству картофеля? 4. Каковы правила отбора проб картофеля при различных способах его поставки? 5. Как проводится органолептическая оценка качества картофеля? 6. Как определяется загрязненность клубней? 7. Какова методика определения размера клубней? 8. Как определяют массовую долю влаги в картофеле с помощью прибора ВЧМ? 9. В чем заключается рефрактометрический метод оценки массовой доли сухих веществ? 10. На чем основан рефрактометрический метод оценки массовой доли сухих веществ? 11. Как проводится проверка правильности настройки рефрактометра? 12. Что такое «истинные» и «видимые» сухие вещества? 13. Какова методика определения массовой доли крахмала в картофеле? 14. Как определяется поправка на растворимые углеводы и другие соединения при определении массовой доли крахмала? 15. На чем основан поляриметрический метод? 16. Какова принципиальная схема устройства поляриметра? 17. Каковы устройство и принцип работы поляриметра?
Лабораторная работа № 2.
|
,
Рефрактометрический метод основан на определения коэффициента преломления раствора. Коэффициент преломления зависит от природы вещества, его концентрации и чистоты. Пересекая границу раздела двух сред, луч света меняет свое направление - преломляется. Падающий и преломленный лучи лежат в одной плоскости и характеризуются показателем преломления n (рис. 1).
Отношение синуса угла падения αк синусу угла преломления β или отношение скорости света в вакууме (Св) к скорости света в среде (Сср) называется показателем преломления:
Угол падения, при котором луч света скользит вдоль границы раздела двух фаз, называется углом полного внутреннего отражения, являющегося границей раздела темного и светлого полей зрения в рефрактометре.
Рис. 4. Сахариметр СУ-3: 1 - лампочка; 2 – осветительный узел; 3– поворотная обойма со светофильтрами; 4 – поляризатор; 5 – траверса; 6 – кюветная камера; 7 – винт для настройки на нуль; 8 – измерительная головка; 9 – окуляр шкалы с нониусом; 10 – окуляр анализатора; 11 – регулятор; 12 – рукоятка; 13 – основание; 14 – тумблер
