Порядок выполнения работы. Отбор проб для анализа

Отбор проб для анализа

Сахарную свеклу принимают на завод партиями. Партией считают одну транспортную единицу свеклы, сопровождаемую одним документом о качестве. Каждую партию до взвешивания осматривает приемщик и устанавливает ее соответствие требованиям стандарта.

Контроль токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов в корнеплодах сахарной свеклы проводят перед началом уборки от всего объема, выращенного одним производителем по одной технологии. Объем выборки принимают в зависимости от площади посева сахарной свеклы из расчета - одна проба с площади до 50 га. При площади поля, превышающей 50 га, ее условно делят на прямоугольные участки площадью по 50 га, от которых отбирают пробы. Для пробы берут 7-10 точечных проб в количестве 2-3 растения каждая, выкапывают штыковой лопатой по диагонали поля через равные промежутки. Из точечных проб составляют общую пробу с поля количеством не менее 15 корнеплодов.

Отбор проб сахарной свеклы для определения физико-химических показателей осуществляют представители сырьевой лаборатории сахарного завода в присутствии представителя поставщика. Объем выборки принимают в зависимости от числа поступающих транспортных единиц за сутки от всех поставщиков: до 300 транспортных средств включительно - от каждой пятой транспортной единицы одного поставщика; свыше 300 - от каждой десятой.

В случае выявления путем визуального осмотра в отдельных транспортных единицах неоднородности качества сахарной свеклы или несоответствия его показателям проводят дополнительный отбор проб из данных транспортных единиц.

Пробы отбирают ручным и механизированным способами.

При ручном способе свеклу отбирают свекловичными вилами от каждой партии равными порциями около 4 кг в трех точках по средней линии кузова: у переднего борта - после снятия слоя толщиной в 10-15 см. При механизированном способе пробы отбирают щупом пробоотборника линии Рюпро поочередно в трех точках, лежащих по средней линии кузова: у переднего борта, в середине, у заднего борта.

Общая масса точечных проб должна быть не менее 12 кг.

Для контроля перерабатываемой свеклы стружку отбирают с ленточного транспортера 6 раз в смену для определения содержания сахара и 2 раза в смену - качества стружки.

 

Определение физико-химических показателей

 

Определение загрязненности свеклы. Корнеплоды помещают в сухой тарированный таз, взвешивают с точностью до 10 г - определяют массу брутто.

Очищают корнеплоды от земли, обрезают боковые корешки, хвостики диаметром 1 см и менее, черешки листьев, ростки, выбирают ботву, органические и минеральные примеси. Прилипшую к корням землю отделяют тупой стороной ножа и неметаллическими щетками, а в сырую погоду корни отмывают и насухо обтирают. Чистую, сухую, без примесей свеклу взвешивают с точностью до 10 г в том же тазу (очищенном), в котором определяли массу брутто, и находят массу нетто.

Величину общей загрязненности и засоренности свеклы ОЗ, %, вычисляют с точностью до 0,1 % по формуле

,

где М _бр- масса брутто, М _н - масса нетто, г.

У к а з а н и е. Загрязненность сахарной свеклы - содержание в партии корнеплодов примесей органического и минерального происхождения. Примеси минерального происхождения - почва, камни и другие. Примеси органического происхождения - зеленая масса, боковые корешки и хвостики диаметром менее 1 см, корнеплоды столовой и кормовой свеклы. Зеленая масса - листья, черешки, ростки и сорняки.

 

Определение показателей качества свеклы. Корнеплоды очищают от земли, примесей и зеленой массы. Всю пробу взвешивают с точностью до 10 г. Затем корнеплоды раскладывают по категориям, соответствующим показателям качества свеклы. Корнеплоды каждой категории и зеленую массу взвешивают отдельно с точностью до 10 г.

Пробы сортируют по каждому показателю в такой последовательности:

набирают корни с сильными механическими повреждениями (механически поврежденной считается свекла, у которой корнеплод имеет нарушение целостности ткани на 1/3 и более в результате сколов, срезов, обрывов, раздавливания, повреждения грызунами), взвешивают и возвращают в пробу;

выбирают мумифицированные корни (корнеплоды с потерей воды более 20 %), взвешивают и возвращают в пробу;

цветушные корнеплоды (в первый год жизни корнеплоды образовали цветоносные побеги), взвешивают их;

увядшие корнеплоды (с потерей воды более 6 %) и взвешивают;

загнившие корнеплоды (корнеплоды с явными признаками развития гнилостных процессов, вызвавших изменения ткани, а также со структурными ее изменениями: стекловидная, отслаивающаяся или почерневшая) и взвешивают.

Процентное содержание корнеплодов каждой категории и зеленой массы определяют отношением их массы к массе всей пробы, умноженной на 100. Содержание зеленой массы вычисляют с точностью до 0,1 %.

 

Определение сахаристости свеклы.

Метод горячей дигестии. Отвешивают на технических весах в лодочке из нержавеющей стали 26 г свекловичной кашки, помещают в дигестиционный сосуд. Из автоматической пипетки прибавляют 178,2 см³ разбавленного раствора свинцового уксуса, закрывают крышкой с резиновой прокладкой и плотно завинчивают. Взболтав горизонтальными движениями, сосуд ставят в термостат или на водяную баню, нагретую до 82-83 °С, на 30 мин, поддерживая в течение этого времени температуру в термостате 80 °С, а в водяной бане - 75-80 °С.

За период термостатирования сосуд дважды через равные промежутки времени взбалтывают горизонтальными движениями (не менее 8-10 движений). Опрокидывание и вертикальное встряхивание сосуда не разрешается. По истечении 30 мин сосуд переносят на 20 мин в термостат-холодильник с температурой 20 ^оС. Охлажденный сосуд вытирают насухо, энергично взбалтывают вертикальными движениями (не менее 15 движений), содержимое фильтруют через бумажный фильтр.

Воронка и стакан для фильтрования должны быть сухими. Верхняя кромка фильтра не должна подниматься выше борта воронки, которую во время фильтрации закрывают стеклом. Первые порции фильтрата удаляют. Полученный фильтрат заливают в поляриметрическую кювету длиной 400 мм и измеряют вращательную способность сахариметром.

Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свекловичной стружке, процент к массе свеклы.

В случае переработки порченой свеклы горячую водную дигестию следует проводить при температуре 75-76 °С.

 

Метод холодной дигестии. Взвешивают на листе кальки размером 13х13 см на технических весах 52 г свекловичной кашки и переносят в предварительно вымытый, высушенный или вытертый сосуд 2 размельчителя тканей свеклы РТС-2М (рис. 5). Листок кальки разрывают на мелкие кусочки и также помещают в сосуд. Затем из автоматической пипетки в сосуд добавляют два объема по 178,2 см³ разбавленного раствора свинцового уксуса.

Рис. 5. Размельчитель тканей свеклы РТС - 2М: 1 - гнездо для сосуда; 2 - сосуд для размельчения тканей; 3 - корпус размельчителя; 4 - электродвигатель; 5 - уплотняющая прокладка; 6 – ножи для измельчения свеклы

 

Сосуд устанавливают в гнездо 1 размельчителя тканей свеклы, опускают корпус 3 таким образом, чтобы фланец с резиновым уплотнением 5 стал на кромку сосуда и закрыл ее без перекоса. Далее открывают кран для охлаждения сосуда с таким расчетом, чтобы по окончании работы размельчителя температура содержимого сосуда составляла 19-21 °С.

Размельчитель тканей включают в сеть, плавным поворотом ручки трансформатора доводят напряжение до 130 В для предварительного измельчения стружки, а через 1 мин до 220 В. По истечении 3 мин ручку трансформатора устанавливают в нулевое положение, выключают прибор из сети, отключают воду и поднимают корпус размельчителя. В новых модификациях размельчителя тканей процесс размельчения свекловичной стружки осуществляется автоматически.

Содержимое сосуда фильтруют, соблюдая требования, изложенные в методе горячей водной дигестии. Полученный фильтрат заливают в поляриметрическую кювету длиной 400 мм. Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свекловичной стружке, процент к массе свеклы.

При переработке порченой свеклы иногда получают мутные дигераты. В этих случаях дигерат фильтруют через бумажный фильтр или слой ваты. 50 см³ фильтрата переводят в колбу на 100 см³, осветляют реактивами Герлеса I и II по 10 см³ в несколько приемов, доводят до метки и после перемешивания фильтруют. Фильтрат заливают в поляриметрическую кювету на 400 мм. Удвоенное показание сахариметра дает сахаристость свекловичной стружки.

У к а з а н и е. Сахароза находится в клеточном соке в вакуолях клеток свеклы, окруженных тонким слоем протоплазмы. Протоплазма является полупроницаемой перегородкой: она пропускает воду, но не пропускает вещества, растворенные в клеточном соке. Только после разрушения протоплазмы растворенные вещества поступают в воду через стенки клеток.

При нагревании свекловичной стружки до температуры 70-78 °С протоплазма разрушается, что позволяет в процессе диффузии извлечь сахарозу. В то же время из свекловичной ткани, все клетки которой разорваны, например, из свекловичной кашки, можно быстро вымыть сахар в течение 3-5 мин.

Способ извлечения сахара из измельченной свекловичной кашки нашел практическое применение для определения сахаристости свеклы при приемке.

Дигерирование - это обессахаривание подготовленной пробы свеклы порцией растворителя (спирт, вода) до момента, когда концентрация сахарозы в ткани и окружающем растворе выравнивается. Определив эту концентрацию и зная массу пробы и объем раствора, можно вычислить содержание сахарозы.

Когда дигерирование проводится водой, то говорят о методе водного дигерироваиия. Если определение сахарозы в дигерате проводят поляриметрическим методом, то такой метод определения массовой доли сахарозы в свекле называется дигестия.

В зависимости от температуры, при которой проводится дигерирование, различают методы холодной и горячей дигестии.

При холодной дигестии, проводимой при комнатной температуре, требуется предварительное разрушение клеток свекловичной ткани специальными измельчителями.

Горячей дигестии можно подвергать пробу с меньшей степенью размельчения, поскольку при повышенной температуре сахароза из неразрушенных клеток диффундирует через термически денатурированные клеточные оболочки.

В этих методах экстрагирование сахарозы из навески измельченной свеклы проводится одной порцией растворителя. В качестве растворителя используют разбавленный раствор свинцового уксуса, который осаждает белки, сапонины и ряд других несахаров свеклы. Поскольку в дигерате часть объема занимает мякоть свеклы, то при определении сахарозы поляриметрическим методом необходимо вводить поправку на этот объем. При определении поправки исходят из величины сокового коэффициента, который принимается равным 0,91. Навеска измельченной пробы для дигерирования равна 26 г, тогда количество сока в таком ее количестве будет равно 23,66 г (26×0,91). Принимая содержание сахарозы в свекле равным 17 % масс., находим содержание сахарозы в соке: 17/0,91=18,68 % мас.

При чистоте сока 89 % массовая доля сухих веществ в нем составит 21 %: 18,68/89 ×100 =21 %. Этому количеству сухих веществ соответствует плотность 1,085 г/см³. Отсюда объем, занимаемый 23,66 г сока, будет равен 21,8 см³: 23,66/1,085=21,8 см³.

Исходя из этого, к навеске 26 г добавляется не 200, а 178,2 см³ (200-21,8) растворителя. Для дозирования такого количества растворителя применяют автоматическую пипетку.

Сахаристость свеклы, определенную методом горячей и холодной дигестии, сравнивают между собой, оценивая сходимость результатов.

Метод холодного водного дигерирования является экспрессным методом и широко применяется при приемке сахарной свеклы. Однако его точность несколько ниже, чем точность метода горячего дигерирования, хотя разница между ними невелика. Считается, что сахаристость свеклы, определенная методом холодного дигерирования, в среднем на 0,05 % ниже определенной методом горячего дигерирования. Эта разница обусловлена тем, что в размельчителе не удается разрушить все клетки ткани сахарной свеклы.

 

Вопросы для самоконтроля

1. Каковы требования ГОСТ Р 52647-2006 к качеству свеклы?

2. От чего зависит технологическое качество свеклы?

3. Как проводят отбор проб свеклы?

4. Какова методика определения загрязненности свеклы?

5. Как проводят оценку качества свеклы?

6. На чем основаны способы определения содержания сахарозы в свекле?

7. Почему в методе дигестии используют пипетку вместимостью 178,2 см³?

8. В чем заключается метод холодного дигерирования?

9. Как проводят размельчение тканей свеклы?

10. В чем заключается метод горячего дигерирования?

11. Почему при поляриметрическом определении сахарозы в свекле используют навеску 26,0 г?

12. Какой из методов определения содержания сахарозы наиболее точный и почему?

 

Лабораторная работа № 3.