З а д а н и е 1При аналитических определениях в системе с цилиндрическим счет- чиком, как правило, предварительно проводят калибровку по нескольким эталонным пробам, Последние готовят из чистых солей KCl и NaCl пу- тем тщательной гомогенизации смеси из пропорциональных частей реа- гентов в порошкообразной форме. Цилиндрические кюветы равномерно за- полняют эталонными смесями. По результатам измерений скоростей счета эталонов строят калибровочный график в координатах %К – скорость счета. Контрольную пробу измеряют в идентичных условиях. Следует отметить, что цилиндрические измерительные системы при- годны для количественных определений концентраций калия выше 15%. Длительность однократного измерения в каждой точке должна обеспе- чивать относительную статистическую погрешность на уровне 2%. При этом вклад фона должен быть менее 1/3 от уровня аналитического сигнала. Фон радиометра устанавливается при засыпке в кюветучистой соли NaCl. Относительная погрешность конечного результата по этому методу нахо- дится в интервале 5-10% из-за неблагоприятного влияния поглотителя (значительная толщина, неоднородность), а также сложности с однородной засыпкой порошкообразных проб в кюветы. В измерительной системе с торцевым детектором проводят калибровку по стехиометрической соли KCl (марки хч, %К равен 52,4). По соли NaCl (марки хч) оценивают фон установки. По данным двух измерений рассчиты- вают удельную скорость счета калия (в единицах отсчет/с %). Область ра- бочих концентраций системы лежит выше 5%. При соблюдении техноло- гии пробоподготовки относительная погрешность результатов определений в серийных анализах составляет 2%. Длительность измерения на всех стадиях аналитической процедуры должна обеспечивать относительную статистическую погрешность определения калия в контрольной пробе на уровне 2%. Расчеты погрешностей и длительностей регистрации даны в методичке “ Статистика радиоактивного распада”.
|
