СПЕКТРОМЕТРИЯ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ
Альфа-распад испытывают элементы, находящиеся в конце Перио- дической системы (преимущественно с Z> 82). Сейчас известно более двухсот альфа-активных изотопов, большая их часть из которых получена в ядерных реакциях. Альфа-излучение радионуклидов дискретно и состоит либо из моно- энергетических частиц или включает в себя две-три группы частиц с бли- зкими энергиями. Энергия альфа-излучения природных радионуклидов лежит в интервале 3–9 МэВ, а их периоды полураспада составляют от 3 10-7 с до более 1,5 1010 лет. При прохождении в веществе альфа-частицы теряют свою энергию главным образом за счет неупругого кулоновского взаимодействия с электронными оболочками атомов, которое сопровождается ионизацией и возбуждением последних. Пробег альфа-частиц в веществе прямолинеен и имеет практически постоянную величину в случае моноэнергетического излучения. Пробег альфа-частиц в воздухе при нормальных условиях (дав- ление 1 атм., температура 00С) можно рассчитать по соотношению R пр= 0,309 E α1,5 , где R пр– пробег, см; Е α – энергия, МэВ. В твердом веществе пробег альфа-частиц много меньше. Для сравнения можно указать, что пробег альфа-частиц с энергией 9 МэВ в воздухе равен 8,35 см, а в кремнии – 50 мкм. Для определения энергии альфа-излучения можно применить такие ме- тоды, как измерение побега в какой-либо среде или ядерных эмульсиях. Наи- более точные результаты получают с помощью магнитных спектрометров. Для спектрометрии альфа-излучения часто используют газовые камеры. Но в радиохимической практике наибольшее распространение получили спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Для регистрации альфа-частиц небольшой энергии (до 15 МэВ) обычно используют кремниевые поверхностно-барьерные детекторы. Констру- ктивно детектор представляет собой диск из кремния n- типа. Его получают допированием чистого кремния пятивалентными элементами (фосфор, мышьяк)., которые являются донорами электронов. Одну из поверхностей диска окисляют по специальной технологии, получая тонкий слой с р- про- водимостью, и напыляют на него тонкий слой золота. В месте контакта двух слоев с разной проводимостью образуется зона, обедненная носи- телями тока, которая и представлет собой рабочий объем детектора. К де- тектору подсоединяют электроды и подают потенциал (+ к п- кремнию). Поскольку потенцал к детектору (диоду) подан с обратной полярностью, то проводимость в электрической цепи отсутствует. При попадании альфа-частицы в рабочую зону детектора ее энергия затрачивается на образование большого числа пар электрон-дырка, что приводит к импульсу тока в электрической цепи. Размеры рабочего слоя детектора зависят от приложенного потенциала согласно уравнению d = 0,5 (ρомU)1/2, где d – толщина рабочего слоя, мкм; ρом- удельное сопротивление крем- ния, Ом.см; U – напряжение, В. Типичные значения ρом и U лежат соот- ветственно в интервале 102–104 Ом∙см и 50–200 В. При этом толщина рабо- чего слоя составляет 100-500 мкм. Это превыщает пробег природных альфа-излучателей с максимально возможной энергией. Поток альфа-частиц поступает в рабочий слой через золотое покрытие и мертвый слой детектора, общая толщина которых составляет 0,1–10 мкм. Это приводит к частичной потере энергии альфа-частицей, которая может иметь разную величину в связи с различным углом прохождения ею «мер- твого» слоя. Этот разброс ухудшает энергетическое разрешение спек- трометра. Чтобы исключить источник помехи, когда требуется предельное разрешение, надо отодвинуть источник от детектора или применить кол- лиматор. Слой воздуха между источником и детектором также вызывает потерю энергии альфа-частицей, поэтому их помещают в вкуумную камеру, кото- рую при измерении откачивают до давления менее 1 мм рт.ст. К этому сле- дует добавить, что поверхностно-барьерные детекторы чувствительны к свету, поэтому при смене источников необходимо отключать рабочее нап- ряжение. Зарядочувствительный предусилитель преобразует заряд электронно-дырочных пар, возникших при прохождении альфа-частицы в рабочем слое детектора в пропорциональный электрический импульс, который формируется и увеличивается до необходимой амплитуды в усилителе. Поскольку альфа-излучение с энергией ниже 3 Мэв отсутствует, нет необходимости рассматривать область амплитуд импульсов ниже опреде- ленного уровня. Для их отсечки введен дискриминатор-усилитель, уста- новкой порога дискриминации которого задается амплитуда, начиная с ко- торой импульсы пропускаются для последующего анализа. Обычно спек- трометры снабжены и дискриминаторами верхнего уровня, который ис- ключает из дальнейшей обработки импульсы с большой амплитудой. Этот прием позволяет избежать нежелательных процессов, обусловленных пе- регрузкой электронных цепей. Импульсы в установленном интервале амплитуд поступают на кодиро- вщик (АЦП), который переводит аналоговое распределение амплитуд в цифровую форму. Последнее фиксируется в памяти многоканального ана- лизатора. Выбор коэффициентов усиления, верхнего и нижнего порогов дискриминации, а также калибровку энергетической шкалы спектрометра проводят по эталонным источникам альфа-излучения. Альфа-спектрометрия имеет очень важную особенность – точное опре- деление энергии пика и надежное разрешение сложных спектров требует приготовления источников, удовлетворяющих особым условиям: 1– соб- ственная толщина препарата не должна превышать 5–10 мкг/см2 при рав- номерном распределении вещества; 2 – слой должен быть прочно связан с подложкой и выдерживать длительное пребывание в вакууме. Поэтому процедура подготовки альфа-источников к измерению обычно включает в себя операцию радиохимического выделения радионуклида из анализиру-емой пробы и специальную стадию нанесения препарата на подложку.
Экстракционные и ионообменные методы главным образом в хромато- графическом варианте наиболее пригодны для выделения и дополнитель-ной очистки альфа-активных препаратов. Для приготовления источников из них применяют разные методы: 1– электрохимиическое осаждение; 2 – упа- ривание; 3- электрокапиллярное распыление и некоторые другие. Количес- твенное нанесение препарата на подложку при равномерном распределе- нии требует весьма тонких и часто длительных процедур. В радиохими- ческой практике наиболее употребительны первые два метода. Спектрометрия альфа-излучения имеет большое значение для радиохи- мии. Прежде всего это важный метод качественного и количественного оп- ределения актинидов, при этом можно изучать их изотопный состав. По этой причине наиболее важными областями применения альфа-спе- ктрометрии оказываются контроль ядерного горючего и окружающей среды, регистрация естественных радиоактивных элементов, некоторые методы геохронологии.
|