ЩАВЕЛЕВАЯ КИСЛОТА

 

Реактивы		Посуда и приборы
сахароза	5 г	коническая колба на 100 мл
азотная кислота (d 1.38)	29 мл	фарфоровая чашка
		колба Бунзена
		воронка Бюхнера
		химический стакан на 50 мл

Внимание! Во время реакции выделяются ядовитые оксиды азота, работать в вытяжном шкафу.

В конической колбе нагревают 5 г (14.6 ммоль) растертого в порошок сахара с 29 мл концентрированной азотной кислоты (d 1.38). Как только начнется выделение бурых паров NO₂, нагревание прекращают. Реакция окисления самопроизвольно протекает еще некоторое время. Затем, когда выделение бурых паров заканчивается, жидкость выливают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до небольшого объема. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается щавелевая кислота. Ее отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.

Выход 2 г, считая на безводную кислоту (25%).

Щавелевая кислота – бесцветное вещество, кристаллизующееся с двумя молекулами воды, т. пл. дигидрата 101.5ºС. Растворимость дигидрата (г в 100 мл растворителя): вода – 9.5 (15°С), 120 (90°С), этанол – 23.7 (15°С), диэтиловый эфир – 1.37 (20°С); не растворим в хлороформе, бензоле, петролейном эфире.

Безводная щавелевая кислота плавится в запаянном капилляре при 189.5ºС с разложением, возгоняется при 125°С. Растворимость (г в 100 мл растворителя): вода – 6.6, этанол – 33.7, диэтиловый эфир – 16.9.

 

17.9. п -ТОЛУИЛОВАЯ КИСЛОТА

 

 

Реактивы		Посуда и приборы
n -метилацетофенон	1.1 г	плоскодонная колба на 100 мл
гидроксид натрия	5 г	круглодонная колба на 100 мл
бром	4 мл	обратный холодильник
конц. соляная кислота		химический стакан на 100 мл
		колба Бунзена
		воронка Бюхнера

 

Готовят раствор гипобромита натрия, смешивая 5 г (0.125 моль) твердого гидроксида натрия, 28 мл воды, 25 г толченого льда и 4 мл (12.4 г, 77.6 ммоль) брома. Приготовленный раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл и вносят туда 1.1 г (8.2 ммоль) n -метилацетофенона. Колбу снабжают обратным холодильником (можно воздушным) и помещают в водяную баню, нагретую до 50^оС. Реакционную массу выдерживают при этой температуре, непрерывно встряхивая, в течение 30 мин. Затем содержимое колбы выливают в стакан и подкисляют конц. соляной кислотой до кислой реакции среды. Выпавшую в осадок n -толуиловую кислоту отфильтровывают, промывают на фильтре небольшими порциями холодной воды и высушивают на воздухе.

Выход около 1 г (90%).

n -Толуиловая кислота – бесцветное кристаллическое вещество с т. пл. 178-178.5ºС, хорошо растворима в этаноле, хлороформе, диэтиловом эфире, ацетоне, плохо – в воде.