Студопедия — Изучение свойств известковых вяжущих. Стандарты
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Изучение свойств известковых вяжущих. Стандарты






Определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в кальциевой извести. В соответствии с ГОСТ 22688-77, для определения суммарного содержания оксидов кальция и магния в негашеной и гидратной кальциевой извести используется метод титрования, основанный на реакции нейтрализации извести соляной кислотой.

Навеску извести массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30°С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных оксидов кальция и магния А, %, для негашеной извести вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл; Т СаО - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в СаО (Т СаО = 0,02804 г), г; Q - масса навески извести, г.

Содержание активных оксидов кальция и магния А, %, для гидратной извести вычисляют по формуле

,

где W - влажность гидратной извести, %.

Для определения титра 1 н раствора соляной кислоты, выраженного в СаО, навеску около 1 г углекислого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 250-270°С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл.

Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в СаО (Т СаО), г, вычисляют по формуле

,

где Q - масса навески углекислого натрия, г; V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл; 0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

Определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести. Содержание активного оксида кальция определяется сахаратным способом. Навеску извести массой не более 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активного оксида кальция А 1, %, вычисляют по формуле

,

где V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл; Т СаО - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в СаО (Т СаО = 0,02804 г), г; т - масса навески извести, г.

Содержание активного оксида магния определяют трилонометрическим методом. Массу навески извести не более 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V 1 израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 25 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора NaOH и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V 2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активного оксида магния А 2, %, вычисляют по формуле

,

где V 1 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО + MgO, мл; V 2 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл; Т MgO - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в MgO (Т MgO = 0,002015 г), г; 5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора; т - масса навески извести, г.

Содержание активных оксидов кальция и магния А, %, определяется суммой величин А 1 + А 2.

Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70°С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б Т MgO, выраженный в MgO, г, вычисляют по формуле

,

где 0,002016 - количество оксида магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г; V - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл.

Определение содержания СО2 в извести. Содержание СО2 в извести можно определить весовым методом и на кальциметре газообъемным методом (экспресс-методом).

В е с о в о й м е т о д. Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре 520 ± 10°С, помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 975 ± 25°С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО2, %, вычисляют по формуле

,

где т 1 - масса навески после прокаливания при 520°С; т 2 - масса навески после прокаливания при 975°С; т - масса навески извести, г.

Г а з о о б ъ е м н ы й м е т о д. Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния. Определение содержания СО2 в извести производится при помощи кальциметра (рис. 2.17).

 

Рис. 2.17. Кальциметр:

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы

для цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 - резиновая пробка

к мантии; 7 - клемма для мантии; 8- бюретка с краном;

9 - мантия; 10 - резиновая пробка; 11 - склянка с пробиркой;

12 - пружинный зажим; 13 - соединительная резиновая трубка;

14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

 

Перед началом работы определяют герметичность прибора. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя с атмосферой бюретку и склянку с пробиркой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичности все соединительные части: трубки, краны, пробки. Если уровень жидкости не изменился - определяют концентрацию СО2 в извести.

Массу навески извести около 1 г помещают в склянку с пробиркой 11 и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл
20%-ного раствора соляной кислоты. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой 2 с бюреткой 8. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко.

Кран бюретки 8 устанавливают в вертикальное положение, соединяя с атмосферой бюретку и склянку с пробиркой 11. Открывают кран цилиндра 1 и, изменяя высоту положения склянки с тубусом 14, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО2 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т. е. прекращения выделения СО2, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО2. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО2, %, вычисляют по формуле

,

где С - масса 1 мл СО2 при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (табл. 2.5); V - объем выделившегося СО2, мл; р - атмосферное давление по барометру, мм рт. ст.; В - давление водяных паров при температуре опыта над насыщенным раствором NaCl, мм рт. ст. (табл. 2.6); т - масса навески извести, г.

Таблица 2.5

Масса 1 мл СО2 в зависимости от температуры







Дата добавления: 2015-08-12; просмотров: 955. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Различие эмпиризма и рационализма Родоначальником эмпиризма стал английский философ Ф. Бэкон. Основной тезис эмпиризма гласит: в разуме нет ничего такого...

Индекс гингивита (PMA) (Schour, Massler, 1948) Для оценки тяжести гингивита (а в последующем и ре­гистрации динамики процесса) используют папиллярно-маргинально-альвеолярный индекс (РМА)...

Методика исследования периферических лимфатических узлов. Исследование периферических лимфатических узлов производится с помощью осмотра и пальпации...

Этапы и алгоритм решения педагогической задачи Технология решения педагогической задачи, так же как и любая другая педагогическая технология должна соответствовать критериям концептуальности, системности, эффективности и воспроизводимости...

Понятие и структура педагогической техники Педагогическая техника представляет собой важнейший инструмент педагогической технологии, поскольку обеспечивает учителю и воспитателю возможность добиться гармонии между содержанием профессиональной деятельности и ее внешним проявлением...

Репродуктивное здоровье, как составляющая часть здоровья человека и общества   Репродуктивное здоровье – это состояние полного физического, умственного и социального благополучия при отсутствии заболеваний репродуктивной системы на всех этапах жизни человека...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия