Альдегиды и кетоныНаиболее часто применяемыми для идентификации производными альдегидов и кетонов являются семикарбазоны и 2,4-динитрофенилгидразоны. Семикарбазоны. а) Для соединений, растворимых в воде. В 10 см3 воды растворяют 1 см3 альдегида и кетона, 1 г солянокислого семикарбазида и 1,5 г уксуснокислого натрия. Смесь хорошо встряхивают, опускают в стакан со льдом и трут стеклянной палочкой стенки пробирки. Кристаллы семикарбазона фильтруют, перекристаллизовывают из воды или 25-50%-ного этилового спирта и определяют температуру плавления. б) Для соединений, не растворимых в воде. Растворяют 1 см3 исследуемого вещества в 10 см3 этилового спирта. Приливают воду до слабого помутнения и несколько капель этилового спирта, чтобы помутнение исчезло. Прибавляют 1 г солянокислого семикарбазида и 1,5 г уксуснокислого натрия. Дальше поступают так, как и в предыдущем опыте. 2,4-динитрофенилгидразоны. В пробирку наливают 2 см3 10%-ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 20%-ной хлорной кислоте и 6 см3 воды. Встряхивая, прибавляют 1 см3 10-20%-ного спиртового раствора карбонильного соединения. Выпавший осадок 2,4-динитрофенилгидразона перекристаллизовывают из этилового спирта или диоксана. Перекристаллизация. К гидразону прибавляют 5 мл спирта и нагревают на водяной бане. Если растворение произойдет сразу, то постепенно приливают воду (1-1,5 см3), пока не наступит помутнение. Если динитрофенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этиловый эфир уксусной кислоты, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют при комнатной температуре, пока не закончится кристаллизация (12 ч). Кристаллы отделяют, сушат и определяют температуру плавления.
|
