СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛАПодходящий тигель (платиновый, фарфоровый или кварцевый) прокаливают при температуре (600±50) °С, выдерживают до остывания в эксикаторе над силикагелем или другим подходящим влагопоглотителем и взвешивают. В тигель помещают указанное в частной статье количество испытуемого образца и взвешивают. Испытуемый образец увлажняют небольшим количеством кислоты серной Р (обычно 1 мл) и осторожно нагревают при насколько возможно невысокой температуре до полного обугливания образца. После охлаждения остаток увлажняют небольшим количеством кислоты серной Р (обычно 1 мл), осторожно нагревают до прекращения выделения белых паров и прокаливают при температуре (600±50) °С до полного озо-ления остатка. Во время проведения анализа в тигле не должно появляться пламя. Тигель с остатком выдерживают до остывания в эксикаторе над силикагелем или другим подходящим влагопоглотителем, взвешивают и рассчитывают процентное содержание остатка. Если количество полученного остатка превышает предписанный предел, его повторно увлажняют кислотой серной Р и сжигают, как указано выше, в течение 30 мин. Сжигание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет отличаться не более чем на 0,5 мг, или пока полученное количество не уложится в предписанный предел. Количество испытуемого образца, используемое для анализа (обычно 1— 2 г), выбирают 01/2013:20415
|
