Порядок выполнения работы. 1. Собирают систему для очистки воздуха (рис.1)1. Собирают систему для очистки воздуха (рис.1). Для этого первую склянку заполняют приблизительно на половину объема 0,1М раствором марганцовокислого калия, вторую – 40%-ым раствором едкого натра и третью – ватой и соединяют их последовательно резиновой трубкой. 2. В абсорбер наливают 150 мл дистиллированной воды, 5 мл пероксида водорода и 7 мл 0,02 н. раствора серной кислоты. Приемник закрывают резиновой пробкой, снабженной кварцевым коленом и отводной трубкой. Колено присоединяют при помощи шлифа к кварцевой трубке, которую устанавливают горизонтально в печи. Другой конец трубки закрывают резиновой пробкой и через боковой отросток присоединяют к очистительной системе, соединенной с приспособлением для нагнетания воздуха. 3. Перед проведением анализа собранный аппарат проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку абсорбера присоединяют к водоструйному насосу, через всю систему пропускают воздух и закрывают кран на отводной трубке очистительной системы. При этом не должно появляться пузырьков воздуха в приемнике и очистительной системе. В случае не герметичности системы все места соединений обрабатывают мыльной водой, находят место пропуска и устраняют его. 4. Одновременно включают печь и постепенно нагревают ее до 900–950 оС. Для регулирования и измерения температуры нагрева печи включают автотрансформатор и вставляют в печь термопару так, чтобы ее спай находился в середине печи, концы термопары присоединяют к измерительному прибору. 5. Анализируемый нефтепродукт взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, равномерно распределяя его по всей лодочке. Массу навески берут в соответствии с данными табл.1.
Таблица 1
Если в анализируемом нефтепродукте содержится более 5% серы, то его предварительно разбавляют медицинским или любым маловязким минеральным маслом ссодержание серы в нем не более 5 %. Примечание. При анализе высокосернистых продуктов (с содержанием серы более 5 %) вместо разбавления допускается взятие навесок на микровесах менее 0,03 г с погрешностью не более 0,00003 г. 6. Навеску в лодочке засыпают предварительно просеянным и прокаленным шамотом и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через установку воздух со скоростью 0,5 л/мин, измеряя скорость подачи воздуха с помощью измеряющего устройства (реометра, газового счетчика и т. д.). Сожжение нефтепродукта проводят при 900–950 ºС в течение 30–40 мин, а для продуктов, содержащих 50 % и более ароматических соединений – 50– 60 мин, постепенно передвигая трубку с лодочкой вдоль печи, не давая продукту воспламеняться. После этого трубку с лодочкой помещают в центральную, наиболее раскаленную часть печи, где ее прокаливают еще в течение 15 мин. 7. По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно отодвигают в обратном направлении, отсоединяют абсорбер от трубки и промывают кварцевое колено 25 мл дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют 0,02 н. раствором NaOH в присутствии 8 капель смеси индикаторов (метиловый красный, 0,2%-й спиртовый раствор и метиловый синий, 0,1%-й спиртовый раствор в соотношении 1:1) до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. 8. Перед анализом проб нефтепродуктов аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта.
|
