Пример исследования дизельных топлив.

. В качестве диагностических и идентификационных признаков предлагается использовать распределения по процентному содержанию н-парафинов и суммы углеводородов, элюирующихся между н-парафинами.

Условия анализа:

Кварцевая капиллярная колонка длиной 30 м. с внутренним диаметром 0,20 мм;

Неподвижная жидкая фаза OV-101;

Начальная температура анализа 100°С, время выдержки колонки при начальной температуре 1 мин;

Скорость нагрев термостата 15°С/мин, конечная температура 270°С;

Детектор пламенно-ионизационный, температура детектора 320°С, температура испарителя 290°С;

Газ-носитель – азот ос. ч.;

Давление на вход в колонку 1,2 ат;

Расход газ-носителя на сбросе 40 – 60 мл/мин.

Целесообразно изменять в процессе проведения анализа скорость подачи диаграммной бумаги, так как вследствие высокой эффективности колонки трудно точно идентифицировать пики парафинов на начальном участке хроматограммы. Поэтому скорость диаграммной бумаги в первые пять минут выбирают равной 3 см/мин и далее 2 см/мин.

Интерпретация результатов анализа дизельного топлива.

Светлые нефтепродукты представляют собой исключительно сложную смесь углеводородов (парафинов нормального и изостроения, нафтенов, ароматических углеводородов).

Основную массу составляют нормальные парафины, относительное содержание (распределение) которых является весьма характерным для определенной группы светлых нефтепродуктов.

Подробная химическая идентификация всех компонентов, входящих в состав товарного нефтепродукта, в данном случае не дает возможности надежно определить какие-либо качественные отличия. Это объясняется тем, что светлые нефтепродукты получают на основе прямогонных фракций, источником которых являются смеси нефти различных месторождений.

В качестве диагностических и идентификационных признаков предлагается использовать содержание нормальных парафиновых углеводородов, элюирующихся между пиками н-парафинов. Химическая идентификация пиков н-парафинов на хроматограмме не представляет особой сложности.

Для этого достаточно проанализировать либо модельную смесь углеводородов, либо образец дизельного топлива марок Л и З. В последнем случае на хроматограмме легко найти пики гепта- и октадекана, каждый из которых регистрируется на хроматограмме в виде сдвоенного пика. Для определения содержания н-парафинов и углеводородов, элюирующихся меду пиками н-парафинов, использовали метод нормализации.

Основанием для применения этого метода является элюирование из колонки практически всех соединений, входящих в состав изучаемых светлых нефтепродуктов.

Относительные поправочные массовые коэффициенты для углеводородов приняты равными единице. Расчет проводится по формуле:

Si

Xi = ————,

∑ⁿ Si

ⁱ⁼¹

Где Xi – содержание i-го компонента, % мас.; Si – площадь пика i-го компонента, усл. ед.; ∑ Si – сумма площадей пиков компонентов, усл. ед.;

n – число компонентов.