Установление качественного и количественного состава бензина.Условия анализа: Лабораторный хроматограф “CHROM-5” с детектором ионизационным пламенным (ДИП). Стеклянная капиллярная колонка длиной 30 м, диаметром 0.2 мм, заполненная неподвижной фазой OV-101; Микрошприц МШ-1 Пеномер Секундомер Бензин Гексан, гептан, октан, нонан (марки “хром. чистый”) Газообразный аргон Система газоснабжения СГС-2 для питания ДИПа электролитическим водородом Подготовка и проведение измерений. Включают хроматограф и устанавливают температуру анализа: Испарителя - 200о С, детектора - 200о С. Термостата - 70о С. Чувствительность - 1: 256. Время удерживания tR - время, прошедшее с момента ввода пробы в колонку до момента записи максимума соответствующего пика. Исправленное время удерживания tR’ - время, прошедшее с момента появления максимума пика не сорбируемого газа (to) до появления максимума пика соответствующего соединения (tR): tR’ = tR - to (1) Мертвое время определяют по времени выхода метана (для ДИПа) или воздуха (для катарометра). Мертвое время можно определить расчетным методом по времени выхода трех последовательных членов гомологического ряда. В данной работе необходимо определить мертвое время расчетным способом по хроматограмме гексана, гептана и октана. Определение мертвого времени расчетным методом:
где tR1, tR2, tR3 - время удерживания соответственно трех последовательных членов данного гомологического ряда. Для представления величин удерживания в газовой хроматографии используется система индексов удерживания Ковача. Они стали основой для идентификации веществ в хроматографии. По определению Ковача, индекс удерживания - это мера относительного удерживания веществ, причем в качестве стандартного вещества сравнения используется нормальный углеводород. Каждому нормальному углеводороду присвоен индекс удерживания, равный числу атомов углерода в его молекуле, умноженному на 100. Так, индексы удерживания н-пентана и н-декана составляют 500 и 1000. Индексы удерживания для других соединений получают путем логарифмической интерполяции исправленных времен удерживания (уравнение 3):
где Z - число атомов углерода в молекуле алкана с меньшей молекулярной массой, t’R - исправленной время удерживания искомого соединения. Проведение измерений: При установившемся режиме хроматографирования (температура, линейная скорость газа носителя) хроматографируют искусственно приготовленную смесь углеводородов (не менее 3 раз). Определяют средние значения времен удерживания и рассчитывают мертвое время. В аналогичных условиях хроматографируют легкий бензин (не менее 3 раз). Исходя из величины мертвого времени рассчитывают исправленные времена удерживания всех компонентов бензина (по формуле (1). И по формулу (3) рассчитывают индексы удерживания компонентов. Сравнивают полученные величины индексов удерживания с известными табличными данными и устанавливают качественный состав бензина [ 2 ].. Результаты исследования представить в виде отчета.
|
(2)
(3)
