Студопедия — Газы для различных детекторов
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Газы для различных детекторов






Детектор Газ-носитель Поддувочный газ Вспомогательные газы
ПИД Водород Гелий Азот Аргон Азот Гелий Водород и воздух
ЭЗД Водород Гелий Азот Аргон/метан Азот Аргон/метан Азот
ПФД Водород Гелий Азот Аргон Азот Водород и воздух
АФД Гелий Азот Азот Гелий Водород и воздух
ДТП Гелий Водород Азот Аргон Гелий Водород Азот Аргон Гелий Водород Азот Аргон

 

Очистка газовых потоков от пыли, влаги и органических соединений выполняется с помощью фильтров, заполненных адсорбентами (силикагель, уголь, молекулярные сита). Газ-носитель должен содержать меньше чем 1 ppm кислорода, воды, чтобы предотвратить разложение неподвижной фазы в колонке и продлить срок ее эксплуатации. Кроме этого, загрязняющие примеси в газе-носителе могут давать ложные пики во время программирования температуры колонки.

Наиболее чувствительны к повышенному содержанию кислорода в газе-носителе неподвижные фазы на основе полиэтиленгликоля (например, DB-WAX, DB-FFAP) и с высоком содержанием цианопропильных групп (например, DB-23, DB-225). Чистота газов особенно важна при работе с высокочувствительными детекторами (электронозахватным, аргоновым, гелиевым, масс-спектрометрическим), где примеси в газе-носителе могут являться причиной высокого фонового сигнала и как следствие низкой чувствительности детектора.

Ввод пробы осуществляется с помощью устройства дозирования. Оно предназначено для введения в хроматографическую колонку определенного количества анализируемой смеси (пробы). Существует несколько типов устройств дозирования, конструкции которых определяются агрегатным состоянием вводимых проб.

Ввод газовых проб. Для дозирования газообразных смесей используют краны-дозаторы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку определенный объем пробы. Конструкция кранов-дозаторов предусматривает использование сменных дозирующих петель объемом от 0,01 до 10 мл.

Ввод жидких проб. Жидкие образцы перед попаданием в хроматографическую колонку должны быть переведены в газовую фазу. Испарение жидкой пробы происходит в испарителе. Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной температуры металлический блок с каналом для ввода и испарения жидкой пробы. В канал подается поток газа-носителя. С одной стороны канал закрыт мембраной, с другой стороны к нему присоединена хроматографическая колонка. Введение жидких смесей производят специальными микрошприцами. Иглу шприца с анализируемой жидкостью вводят через мембрану в канал испарителя, введенная проба быстро испаряется и переносится потоком газа-носителя в колонку.

Существуют различные микрошприцы, позволяющие дозировать пробы объемом от 0,1 до нескольких микролитров. Обычно используют микрошприцы с номинальными объемами 1 и 10 мкл. В микрошприцах на 10 мкл в качестве поршня используется калиброванная проволока из нержавеющей стали. Поршень и цилиндр взаимно притерты и не требуют смазки. Герметичность шприца достигается за счет самой дозируемой жидкости, смачивающей сопряженные поверхности цилиндра и плунжера. В микрошприцах на 1 мкл дозируемый объем заключен в самой игле. Плунжер в виде стальной проволоки передвигается в игле, герметичность шприца обеспечивается фторопластовым уплотнением, помещенным в основании иглы. С помощью таких микрошприцев можно вводить пробы от 0,1 до 1 мкл.

Хроматографические колонки. Основная задача хроматографической колонки состоит в том, чтобы разделить многокомпонентную анализируемую смесь на индивидуальные компоненты.

Хроматографические колонки бывают двух основных типов – насадочные и капиллярные. На первых этапах развития хроматографии наиболее широко были распространены насадочные колонки. Они изготавливаются из металлических, стеклянных или фторопластовых трубок с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 3 м.

Капиллярные колонки впервые были изготовлены и изучены Голеем (Golay) в конце 50-х годов прошлого века. Сначала они изготавливались из медной трубки внутренним диаметром 0,25 мм. Но поскольку медь является очень гибким материалом, позднее она была заменена на нержавеющую сталь. Металлические капиллярные колонки имеют множество недостатков. Поверхность таких колонок не является инертной и в результате могут происходить различные химические превращения и разложение определяемых компонентов. Также металлические колонки плохо покрываются полярными неподвижными фазами.

Сейчас в большинстве случаев капиллярные колонки изготавливают из кварцевой трубки внутренним диаметром от 0,1 до 0,53 мм и длиной от 10 до 100 м. Для создания механической прочности капиллярную трубку покрывают полиимидом.

В газо-жидкостном варианте хроматографии внутреннюю поверхность капиллярной колонки покрывают тонкой пленкой неподвижной фазы. Такие колонки называют WCOT –колонки (wall - coated open tubular columns). В газо-адсорбционной хроматографии на внутреннюю поверхность капиллярной колонки нанесен слой адсорбента. Их называют PLOT -колонки (porous - layer open tubular columns). Капиллярные колонки с неподвижной фазой, нанесенной на слой носителя, закрепленного на внутренней поверхности капилляра, называют SCOT-колонки (support-coated open tubular columns). Последние колонки практически не используются, поскольку их характеристики трудно воспроизводятся при серийном изготовлении.







Дата добавления: 2015-09-07; просмотров: 765. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Обзор компонентов Multisim Компоненты – это основа любой схемы, это все элементы, из которых она состоит. Multisim оперирует с двумя категориями...

Композиция из абстрактных геометрических фигур Данная композиция состоит из линий, штриховки, абстрактных геометрических форм...

Важнейшие способы обработки и анализа рядов динамики Не во всех случаях эмпирические данные рядов динамики позволяют определить тенденцию изменения явления во времени...

РЕВМАТИЧЕСКИЕ БОЛЕЗНИ Ревматические болезни(или диффузные болезни соединительно ткани(ДБСТ))— это группа заболеваний, характеризующихся первичным системным поражением соединительной ткани в связи с нарушением иммунного гомеостаза...

Решение Постоянные издержки (FC) не зависят от изменения объёма производства, существуют постоянно...

ТРАНСПОРТНАЯ ИММОБИЛИЗАЦИЯ   Под транспортной иммобилизацией понимают мероприятия, направленные на обеспечение покоя в поврежденном участке тела и близлежащих к нему суставах на период перевозки пострадавшего в лечебное учреждение...

Методика обучения письму и письменной речи на иностранном языке в средней школе. Различают письмо и письменную речь. Письмо – объект овладения графической и орфографической системами иностранного языка для фиксации языкового и речевого материала...

Классификация холодных блюд и закусок. Урок №2 Тема: Холодные блюда и закуски. Значение холодных блюд и закусок. Классификация холодных блюд и закусок. Кулинарная обработка продуктов...

ТЕРМОДИНАМИКА БИОЛОГИЧЕСКИХ СИСТЕМ. 1. Особенности термодинамического метода изучения биологических систем. Основные понятия термодинамики. Термодинамикой называется раздел физики...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.011 сек.) русская версия | украинская версия