Органолептические и физико-химические методы исследования молока и кисломолочных продуктов

 

Они предусматривают оценку цвета, запаха, консистенции и вкуса. Проводятся органолептические и физико-химические методы исследования молока и кисломолочных продуктов в специальном хорошо освещенном зале, на чистом покрытом непромокаемым материалом столе (см. раздел «Приложение» рис.19).

Цвет молока определяют в цилиндре из бесцветного стекла при отражённом свете, консистенцию – при медленном переливании молока тонкой струйкой по стенке цилиндра. Запах проверяют при комнатной температуре в момент открывания сосуда или при переливании молока, подогретого до 40-50оС. Вкус молока определяют после кипячения, при этом молоко не проглатывается, им просто смачивается язык.

Определение чистоты молока. Механическую загрязнённость (чистоту) молока определяют с помощью приборов с диаметром фильтрующих пластин 27-30 мм, бумажных, ватных фильтров или фланели. Мерной кружкой отбирают 250мл хорошо перемешанного молока и выливают в ёмкость. Для ускорения фильтрации молоко подогревают до 30оС. В зависимости от количества оставшихся на фильтре частиц молоко подразделяют на 3 группы по эталону:

1 гр.: на фильтре отсутствуют механические частицы;

2 гр.: на фильтре единичные частицы;

3 гр.: заметен осадок мелких и крупных частиц (волосы, песок, частицы сена и др.).

После окончания фильтрации молока фильтры помещают на чистый лист бумаги и просушивают (см. раздел «Приложение» рис.20).

Также особое внимание обращают на выявление различных фальсификаций. С этой целью применяют методы исследования молока и кисломолочных продуктов.

Определение плотности молока. Плотность молока определяют с помощью ареометров типа АМТ (с термометром) и АМ (без термометра). Ареометр опускают в молоко, осторожно влитое в цилиндр, так, чтобы он не касался стенки. Цифры на шкале ареометре увеличиваются сверху вниз, т.к. с уменьшением плотности прибор погружается глубже. Показания учитывают не ранее, чем через 1 мин после установления ареометра в неподвижном положении, при этом глаз должен быть на уровне поверхности молока. Плотность молока рекомендуется определять при температуре 20оС.

При добавлении воды плотность молока снижается. Добавление воды в молоко определяют по содержанию сухого вещества (ниже 8%); примесь соды – путём смешивания по 3 – 5 мл продукта с 0,2%-ым спиртовым раствором розоловой кислоты(окраска в розово-красный цвет), или с помощью бромтимолблау (тёмно-зелёный цвет); примесь крахмала – путём добавления в продукт 2-3 капель люголевого раствора (синяя окраска) или такое же количество спиртового раствора йода.

На точность определения плотности молока влияет наличие механических примесей, проведение анализа ранее 2х часов после доения, чрезмерно низкая или высокая температура исследуемого молока, плохое перемешивание или сильное взбалтывание, повышенная кислотность, загрязнённость ареометра, касание прибором стенки цилиндра (см. раздел «Приложение» рис.21).

Содержание жира и соматических клеток в молоке проверяют с помощью прибора «КЛЕВЕР – 1М» (см. раздел «Приложение» рис.25). Прибор включают в сеть, дают ему нагреться в течение 3-5 мин, после чего ожидают характерного звукового сигнала, означающего готовность прибора к работе. В специальную ёмкость, закреплённую на приборе вливают тщательно перемешанное молоко в объёме 20 мл и оставляют прибор в таком состоянии на 3-4 минуты. По истечении данного времени на цифровом табло прибора попеременно появляются результаты измерений. Сначала прибор выдаёт данные по содержанию в молоке жира, затем количество соматических клеток и в итоге плотность.

Наличие соматических клеток в молоке также определяют при помощи Бетта-теста. Для этого в чашку Петри шприцем вносят 10 мл молока, добавляют равное количество препарата, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и фиксируют результат. Молоко от здоровой коровы должно оставаться жидким, за палочкой не тянется, масса содержимого ёмкости однородная.

Для определения содержания белка в молоке в колбу наливают 10 мл молока, 10-12 капель 1%-ого спиртового раствора фенолфталеина и по каплям добавляют 0,1 н. раствор гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании. Затем вносят 2 мл нейтрального (по фенолфталеину) формалина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. Количество щёлочи, пошедшее на титрование после добавления формалина, умножают на коэффициент 1,92 и получают общее содержание белков в молоке, а умножив на коэффициент 1,51, определяют содержание казеина (в %).

Определение кислотности молока. Кислотность молока определяют для установления его свежести титрометрическим методом.

В коническую колбу или цилиндр ёмкостью 150-200 мл пипеткой вносят 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 3 капли 1%го спиртового раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют из бюретки 0,1 н. раствором гидроокиси натрия (калия) до появления светло-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин (соответственно контрольному эталону). Контрольный эталон окраски готовят непосредственно перед анализом.

С этой целью в конической колбе ёмкостью 150 - 200 мл смешивают 10мл молока, 20 мл прокипяченной дистиллированной воды и 1 мл 2,5%-го раствора сернокислого кобальта. Эталон годен для работы в течение 1 дня работы (см. раздел «Приложение» рис.22 и 23).

Кислотность молока в градусах Тернера (оТ) равна количеству миллилитров 0,1 н. раствора гидроокиси натрия (калия), израсходованного на нейтрализацию 10 мл молока, умноженному на 10. Расхождение между повторными исследованиями не должна превышать 1оТ.

При необходимости кислотность молока можно определять без добавления воды. Полученный результат кислотности при этом понижают на 2%.

Кислотность сливок определяют таким же способом, только при внесении образца сливок 3-4 раза промывают пипетку смесью и в контроль-ный эталон цвета для сливок до 20%-ой жирности вносят 1 мл 2,5%-го раст-вора кобальта сернокислого, для сливок жирностью более 20% - добавляют 2мл раствора кобальта сернокислого. Расчёт кислотности проводят также, как при анализе молока (см. раздел «Приложение» рис.24).

Кислотность творога и других кисломолочных продуктов густой консистенции определяют тоже титрованием. Для этого к 4-5 г продукта, помещенного в колбу или фарфоровую ступку, добавляют порциями 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 35-40оС. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой до получения гомогенной массы и добавляют к ней 3 капли 1%-ого спиртового раствора фенолфталеина. После перемешивания и растирания титруют 0,1 н. раствором щёлочи до появления слабо розового окрашивания, не исчезающего в течение 2мин. Количество щёлочи, пошедшей на титрование, умножают на 20 (приводя, таким образом, массу продукта к 100 г), полученная величина является показателем кислотности исследуемого продукта, обозначенной в градусах Тернера (оТ). Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 4оТ.

Влажность сливочного масла определяют методом выпаривания в алюминиевом стаканчике. Для этого в сухом алюминиевом стаканчике на весах СМП-84 отвешивают 5 г масла. Затем масло в этом стаканчике помещают на нагревательный прибор и выпаривают при равномерном кипении, не допуская вспенивания и разбрызгивания, до тех пор, пока цвет масла не станет слегка бурым, а поставленное над стаканчиком холодное зеркало не будет запотевать.

После этого стаканчик с маслом ставят на весы и уравновешивают их. Показания умножают на 2 и получают содержание влаги в процентах.

Определение примеси растительных жиров в масле. В пробирке смешивают равные объёмы расплавленного сливочного масла, насыщенного раствора резорцина в бензоле и в концентрированной азотной кислоты. При наличии в продукте растительных жиров появляется фиолетовое окрашивание.

Определение примесей творога, сыра и других веществ в масле. В стакан горячей воды (70-80оС) вносят 1 столовую ложку сливочного масла, хорошо перемешивают и дают отстояться. Примеси, добавленные к маслу, оседают на дно стакана. Чистое масло осадка не даёт.

Данные всех результатов ВСЭ молока и кисломолочных продуктов, заносят в специальный журнал № 24-вет (см. раздел «Приложение» рис.16). При установлении их годности в пищу людям, ветсанэксперт выдаёт разрешение на право реализации на территории рынка (см. раздел «Приложение» рис.26 и 27).

Мёд

По происхождению мёд делят на цветочный, падевый, смешанный; по угодьям сбора выделяют мёд полевой, степной, луговой, лесной, таёжный, горный; по характеру использования – столовый (свободно реализуемый) и кондитерский (имеющий определённые дефекты).

На рынок мёд может быть доставлен в однородной или неоднородной таре, изготовленной из материалов, разрешённых органами Минздрава: в деревянных бочонках, алюминиевых флягах, стеклянной, эмалированной и глиняной (глазурованной) посуде, а также посуде из нержавеющей стали и полиэтилена. Не допускается использование тары из дуба и хвойных пород деревьев, а также крашеные, ржавые, медные и оцинкованные ёмкости.

Продавцы-владельцы должны соблюдать определённые правила, иметь медицинский документ о состоянии здоровья, чистые нарукавники, фартук, если мёд в процессе продажи будет разливаться в тару покупателя.

Мёд принимают на экспертизу при наличии у владельца ветеринарной справки или ветсвидетельства (при продаже мёда за пределами района) и ветеринарно-санитарного паспорта пасеки. Если в ветдокументах указаны обработки пчелосемей антибиотиками или антисептиками, то такой мёд подвергают специальным исследованиям на остаточные их количества.

Сотовый мёд принимают на ВСЭ, если соты запечатаны не менее чем на 2/3 их площади и имеют однородный белый или желтый цвет, если мёд в них не закристаллизован. Из каждой соторамки вырезают 5 кусочков размером 5х5см. Пробы кускового сотового мёда (соты разрезаны и вынуты из рамки) берут от каждой упаковки кусочки также общей площадью 25 см2. При этом после удаления восковых крышек (забруса) образец помещают на сетчатый фильтр с диаметром ячеек до 1 мм, покрывающий стеклянную посуду (стакан, цилиндр) и ставят в термостат при температуре 40-45оС. В процессе фильтрования кусочек соты поворачивают несколько раз для более полного стекания мёда.

Запечатанный в соты мёд считается зрелым, но это не является гарантией качества мёда. Незрелый, испорченный (закисший) и фальсифицированный мёд бракуется.

Остатки мёда, не реализованного в течение дня и хранившиеся вне рынка, при последующей торговле исследуют в ЛВСЭ повторно.

Для анализов в присутствии владельца отбирают из каждой контролируемой тары по 100-200 г продукта. Образцы мёда берут из разных слоёв алюминиевым пробоотборником (если мёд жидкий) или щупом (если мёд закристаллизован).

При ветсанэкспертизе мёда сначала определяют органолептические показатели. Затем для более достоверной оценки натуральности и качества мёда проводят лабораторные исследования. Основными методами лабораторного анализа считают определение удельного веса, кислотности, содержания влаги, пади, фермента диастазы, примесей различной этиологии, цветочной пыльцы, а также выявление прогревания мёда.

При ВСЭ мёда на рынках особое внимание обращают на органолептические показатели (вкус, цвет, аромат, консистенцию). При этом определяют вид медоноса и в соответствии с этим вкусовые и потребительские показатели.

После органолептического, лабораторного исследований остатки проб возврату владельцу не подлежат, их после составления акта в 2х экземплярах направляют на техническую утилизацию.

Определение цвета. Мёд наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мёд закристаллизован, его предварительно распускают на водяной бане при температуре 45-50оС). Цвет мёда определяют визуально при дневном освещении. Соответствие цвета мёда его ботаническому происхождению не может служить показателем его натуральности. Фальсифицированный мёд может иметь различную окраску. По этому по цветовому показателю мёд не может быть забракован.

Определение аромата. В стеклянный стакан помещают 30-40 г мёда, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 40-45оС в течение 10 мин. Затем стакан извлекают из бани, снимают крышку и делают короткий вдох через нос. Мёд обладает специфическим приятным ароматом, который зависит от нектароноса, наличия примесей в мёде, длительности и условий хранения, а также нагревания и фальсификации. Некоторые виды мёда (табачный, с золотарника) обладают неприятным ароматом. У кипрейного мёда аромата почти нет. Аромат практически исчезает при длительном хранении, брожении, длительном и интенсивном нагревании, при добавлении искусственного сахара, патоки и другого, а также при кормлении пчёл сахарным сиропом. Аромат мёда может служить критерием для браковки мёда (несвойственные ему запахи).

Определение вкуса. Для оценки вкуса мёда оптимальной температурой считается 30оС, поэтому пробу перед использованием подогревают на водяной бане. Вкус – это объективный показатель в случае браковки мёда. Однако следует иметь в виду, что некоторые мёды (вересковый, ивовый, падевый, каштановый, табачный) имеют горьковатый привкус, а у горчичного и кипрейного медов вкус иногда своеобразный или неясно выражен.

Определение консистенции. Консистенцию определяют погружением шпателя в мёд, имеющий температуру 20оС, шпатель извлекают и оценивают характер стекания мёда со шпателя:

Жидкий мёд – на шпателе небольшое количество мёда, стекающего мелкими частыми каплями. Жидкая консистенция характерна для белоакациевого, кипрейного мёда и при содержании влаги более 21%;

Вязкий мёд – на шпателе значительное количество мёда, стекающего крупными, редкими, вытянутыми каплями. Вязкая консистенция характерна для большинства видов цветочных медов;

Очень вязкий – на шпателе значительное количество мёда, который образует при стекании длинные капли. Такая консистенция характерна для падевых медов и цветочных в процессе кристаллизации;

Плотная – шпатель погружается в мёд под давлением. Характерно почти для всех сортов сладкого мёда, приятного вкуса, со слабо горьким привкусом в каштановом, ивовом, табачном и падевых медах.

По консистенции мёда судят о его вязкости и зрелости. После откачки мёд 3-10 недель находится в жидком сиропообразном состоянии, а затем начинает кристаллизоваться. Консистенция закристаллизованного мёда может быть: салообразной – кристаллы не видны невооружённым глазом, мелкозернистый – размер кристаллов не более 0,5 мм; крупнозернистый – размер кристаллов более 0,5 мм. Наиболее интенсивно кристаллизация происходит при +13 – (+15)оС.

Незрелый мёд разделён на 2 слоя: жидкий и плотный, причём жидкого больше. Водность незрелого мёда выше нормы, его используют в хлебопекарной промышленности, а в продажу не выпускают.

Не разрешается выпускать в продажу мёд с горьким, кислым и другими неприятными привкусами. При нагревании мёда свыше 70оС он может приобретать вкус жжёного сахара за счёт образования карамеланов. Кислый привкус – яркий признак брожения мёда.

При проглатывании натурального цветочного мёда чувствуется результат раздражающего действия инвертных сахаров на слизистую оболочку глотки. Это характерный признак натуральности мёда. Подобными свойствами не обладают ни сахарный мёд, ни мёд, полученный в результате искусственной инверсии сахарозы.

Невидимые механические примеси (цветочная пыльца, гифы грибов, дрожжевые клетки, пыль, зола и др.) определяют под микроскопом. Видимые механические примеси определяют двумя способами:

Около 50 г мёда растворяют в 50 мл тёплой воды. Раствор переливают в сосуд из бесцветного стекла. Видимые механические примеси оседают на дно, другие всплывают на поверхность.

На металлическую латунную сетку, помещённую в стакан и имеющую 100 отверстий на 1 см2, помещают около 50 г мёда. Мёд должен профильтровываться через сетку без видимого остатка. При наличии трупов пчёл, их частей, личинок, остатков сотов мёд не выпускают в продажу; его необходимо очистить с последующей реализацией; при загрязнении мёда посторонними примесями (пыль, зола, щепки, волосы, песок и т.д.) его бракуют.

При исследовании мёда в ЛВСЭ рынка, кроме органолептической оценки, определяют рефракцию, физико-химические показатели и наличие признаков брожения.

Признаки брожения. Характеризуются усилением аромата, появлением кисловатого запаха, неприятного вкуса. Мёд вспенивается, в его массе обнаруживаются пузырьки газа. При микроскопии такого мёда можно обнаружить возбудителя брожения – осмофильные дрожжи. Начальную стадию брожения можно легко определить при освещении УФЛ или при микроскопии мазков из мёда.

Определение кислотности. В колбу наливают 100 мл 10%-ого раствора мёда, добавляют 3-5 капель 1%-ого спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствора гидроокиси натрия (калия) до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 10 сек. Титрование проводят дважды. Кислотность доброкачественного мёда равна 1,0-4,0оТ. 1оТ равен 1 мл щёлочи, пошедшей на титрование 100 мл раствора мёда.

Определение диастазы. К 10 мл раствора (1:2) мёда прибавляют 1 мл 1%-ого раствора растворимого крахмала, взбалтывают и держат в водяной бане при 45оС в течение 1ч. Затем охлаждают и прибавляют 1 мл раствора люголя. Если в мёде диастазы нет, жидкость окрашивается в синий цвет из-за присутствия неизменённого крахмала. При наличии диастазы жидкость потемнеет, но синий цвет не приобретёт. Ферменты мёда, в том числе диастаза, разрушаются при нагревании мёда свыше 60оС, поэтому нагретый натуральный и искусственный мёд диастазу не содержит.

Определение содержания воды и сухих веществ. Каплю жидкого мёда наносят на нижнюю призму рефрактометра типа РДУ или РЛ и по показателю преломления с помощью специальной таблицы определяют содержание воды. При температуре выше или ниже 20оС к показателю рефрактометра прибавляют или вычитают 0,00023 на каждый градус. Закристаллизованный мёд сначала подогревают на водяной бане (60оС) до полного расплавления, затем охлаждают до 20оС и исследуют.

Определение инвертированного сахара. Существует 2 метода определения инвертированного сахара: качественный (предельный) и количественный.

Определение предельного содержания инвертированного сахара. В колбу наливают 10 мл 1%-ого раствора железосинеродистого калия (красная кровяная соль), 2,5 мл 1%-ого раствора гидроокиси натрия и 5,8 мл 0,25%-ого раствора мёда (в мерную колбу на 200 мл наливают 10 мл 10%-ого раствора мёда, до метки добавляют дистиллированной воды). Содержимое колбы нагревают до кипячения, кипятят 1мин и добавляют 1 каплю 1%-ого раствора метиленового синего. Если жидкость не обесцвечивается (синяя окраска), в исследуемом мёде инвертированного сахара содержится менее 70%. Такой мёд считается фальсифицированным и в продажу не допускается. Если жидкость обесцвечивается, значит в мёде инвертированного сахара более 70%. Реакцию читают сразу же после добавления к исследуемому раствору метиленового синего. Появление в дальнейшем синего окрашивания во внимание не принимают.

Определение оптической активности. Натуральный мёд левовращающий.

Оптическую активность определяют с помощью поляриметра портативного типа П-161 или сахариметра универсального СУ-3. Перед началом измерений прибор юстируют. Затем в камеру вкладывают поляриметрическую кювету (трубку), заполненную профильтрованным 10%-ым раствором исследуемого мёда, который изменяет однородность половин поля зрения. Вращая кремальеру, уравнивают однородность половин поля зрения и производят конусом отчёт шкалы. Отчёт показателей шкалы измеряют 5 раз. Среднеарифметическое число измерений является конечным результатом.

На мёд, прошедший ВСЭ и годный в пищу людям ветсанэксперт, проводивший ветсанэкспертизу, выдаёт продавцу-владельцу разрешение на право его реализации на территории рынка, указывая вид продукции.