Студопедия — Представление результатов идентификации
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Представление результатов идентификации






Вывод о соотнесении сравниваемых образцов НП из разлива и от возможного источника делается на основе комплексного сопоставления результатов анализов (скрининга и идентификации) в соответствии с табл. 50.

 

Таблица 50

 

ВАРИАНТЫ СООТНЕСЕНИЯ ОБРАЗЦОВ НП

-----------------+--------------------+----------------+----------¦Тип сравниваемой¦Результаты скрининга¦ Результат ¦ Вывод ¦¦ пары НП +--------+-----------+ идентификации ¦ ¦¦ ¦ СФ ¦ ЖХВД ¦ ¦ ¦+----------------+--------+-----------+----------------+---------+¦I ¦+ ¦+ или +/- ¦+ ¦+ ¦¦II ¦+ ¦- или +/- ¦+ ¦+ ¦¦III ¦+ ¦- ¦- ¦- ¦¦IV ¦- ¦0 ¦0 ¦- ¦-----------------+--------+-----------+----------------+----------

 

Примечание. "+" - образцы пары НП соответствуют; "-" - образцы пары НП не соответствуют; "+/-" - результат неопределенный; "0" - исследование не проводят.

 

При проведении работы по идентификации НП согласно настоящей СИ могут быть случаи, когда вполне определенный вывод сделать невозможно. В таких случаях рекомендуется применять иные методы скрининга (например, по содержанию никеля и ванадия) и идентификации (например, хроматомасс-спектрометрию), описанные в других СИ.

 

Требования к квалификации аналитика

Работу по идентификации могут выполнять опытные инженер-химик и техник-химик при консультативной помощи научных сотрудников - специалистов по спектрометрии и хроматографии.

 

Нормы затрат рабочего времени на анализ

На проведение исследования 10 образцов НП требуется 75 чел.-ч, в том числе:

на взятие проб - 0,5 чел.-ч;

на подготовку посуды - 3 чел.-ч;

на сборку установок - 2 чел.-ч;

на термообработку - 20 чел.-ч;

на работу, связанную с выветриванием образцов, - 1 чел.-ч;

на осветление образцов - 12 чел.-ч;

на подготовку средств измерений к работе - 4,5 чел.-ч;

на выполнение измерений:

скрининг методом СФ - 4 чел.-ч;

скрининг методом ЖХВД - 4 чел.-ч;

КГХ идентификация - 15 чел.-ч;

на обработку результатов:

метод СФ - 1,5 чел.-ч;

метод ЖХВД - 2,5 чел.-ч;

метод КГХ - 5 чел.-ч.

 

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Руководство по идентификации нефтей. М.: изд-во Минводхоза СССР, 1986. 56 с.

2. Identification of Oil pollution. Method of DHI, MERC. 211. Inf. 8. 1985. 19 pp.

3. Nordtest method. Oil spills at sea: Identification. NT Chem. 001. H., Finland, 1983, 34 pp.

 

Приложение 1

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ КОЛОНКИ И ДЕТЕКТОРА ПРИ АНАЛИЗЕ ФЕНОЛОВ, ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ И ГЕРБИЦИДОВ

Расчет параметров колонки и детектора дан на примере анализа фенолов.

1. Для определения газохроматографических параметров колонок и детекторов несколько раз вводят в испаритель хроматографа по 1 мкл стандартных растворов ацетилпроизводных хлор- и нитрофенолов и алкилфенолов и рассчитывают:

число N теоретических тарелок колонок;

высоту Н, эквивалентную теоретической тарелке;

порог чувствительности и линейный диапазон детекторов.

Параметры N и Н характеризуют эффективность колонок (N >= 1000, Н <= 1 мм).

2. Число теоретических тарелок N рассчитывается по формуле:

 

l R 2 N = 16 (--), W b

 

где: l - расстояние на хроматограмме от стартовой отметки до вершины пика, Rмм; W - ширина пика в основании, мм. b

Число теоретических тарелок колонки (см. п. п. 6.5, 6.7), используемой для анализа хлор- и нитрофенолов:

 

61 2 N = 16 (---) = 1710, 5,9

 

а для колонки (см. п. п. 6.6, 6.8), используемой для анализа алкилфенолов:

 

52 2 N = 16 (--) = 1730. 5

 

3. Высота, эквивалентная теоретической тарелке, определяется по формуле:

 

L Н = -, N

 

где L - длина колонки, мм;

т.е. в случае анализа хлор- и нитрофенолов Н = 1800 / 1710 = 1,05 мм, а в случае алкилфенолов Н = 1800 / 1730 = 1,04 мм.

4. Чувствительность детектора определяется по формуле:

 

S С А = -----, j l v q

 

где:

S - площадь пика, кв. см;

С - шкала электрометра, на которой велась регистрация сигналов детектора, А;

l - длина шкалы самописца, см (как правило, l = 25 см);

v - скорость движения диаграммной ленты, см/с;

q - количество вещества, вводимого в испаритель хроматографа, мг.

-12 Пример 1. Для пентахлорфенола: S = 9,48 кв. см; С = 50 х 10 А; v = -3 -56,67 х 10 см/с; l = 25 см; q = 4,8 х 10 мг. Отсюда:

 

-12 9,48 х 50 х 10 -3 А х с А = ----------------------------- = 0,59 х 10 (-----). j -3 -6 мг 25 х 6,67 х 10 х 4,8 х 10

 

-12 Пример 2. Для 3,4-диметилфенола: S = 0,98 кв. см; С = 8 х 10 А; v = -3 -65 х 10 см/с; l = 25 см; q = 43,2 х 10 мг. Отсюда:

 

-12 0,98 х 8 х 10 -6 А х с А = --------------------------- = 1,4 х 10 (-----). j -3 -6 мг 25 х 5 х 10 х 43,2 х 10

 

5. Порог чувствительности С определяют по формуле: min

 

С = 2 сигма / А, min

 

где сигма - допустимое отклонение, составляющее 5% самой чувствительной -13рабочей шкалы электрометра и равное 2,5 х 10 А.

При работе с детектором ДЭЗ (пентахлорфенол):

 

-13 2 х 2,5 х 10 -10 С = --------------- = 8,47 х 10 (мг/с), min -3 0,59 х 10

 

а с детектором ПИД (3,4-диметилфенол):

 

-14 2 х 10 -8 С = ---------- = 1,42 х 10 (мг/с). min -6 1,4 х 10

 

Приложение 2

 







Дата добавления: 2015-10-01; просмотров: 373. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Кардиналистский и ординалистский подходы Кардиналистский (количественный подход) к анализу полезности основан на представлении о возможности измерения различных благ в условных единицах полезности...

Влияние первой русской революции 1905-1907 гг. на Казахстан. Революция в России (1905-1907 гг.), дала первый толчок политическому пробуждению трудящихся Казахстана, развитию национально-освободительного рабочего движения против гнета. В Казахстане, находившемся далеко от политических центров Российской империи...

Виды сухожильных швов После выделения культи сухожилия и эвакуации гематомы приступают к восстановлению целостности сухожилия...

КОНСТРУКЦИЯ КОЛЕСНОЙ ПАРЫ ВАГОНА Тип колёсной пары определяется типом оси и диаметром колес. Согласно ГОСТ 4835-2006* устанавливаются типы колесных пар для грузовых вагонов с осями РУ1Ш и РВ2Ш и колесами диаметром по кругу катания 957 мм. Номинальный диаметр колеса – 950 мм...

Менадиона натрия бисульфит (Викасол) Групповая принадлежность •Синтетический аналог витамина K, жирорастворимый, коагулянт...

Разновидности сальников для насосов и правильный уход за ними   Сальники, используемые в насосном оборудовании, служат для герметизации пространства образованного кожухом и рабочим валом, выходящим через корпус наружу...

Дренирование желчных протоков Показаниями к дренированию желчных протоков являются декомпрессия на фоне внутрипротоковой гипертензии, интраоперационная холангиография, контроль за динамикой восстановления пассажа желчи в 12-перстную кишку...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.01 сек.) русская версия | украинская версия