Порядок выполнения работы. Автоматический защитный механизм настроен даже не на средний показатель.

финансового термостата

Порядок выполнения работы

1. Взвесить около 200 г (М) исследуемого порошка с точностью до 0,01 г.

2. Пропустить через всю колонну сит, вложенных одно в другое, до полного разделения порошка. Просеивание осуществляется с помощью горизонтального встряхивания.

3. Содержимое каждого сита взвесить (m₁) и выразить в процентах общей навеске: С₁ = m₁ • 100/М.

Для контроля сложить массы отдельных фракций и сравнить полученное значение с первоначальной массой пущенного в анализ образца. Расхождение до 1% считается нормальным. При больших расхождениях работу необходимо повторить.

4. Результаты анализа представить в виде таблицы (таблица 1).

 

Таблица 1

Фракция*	Масса порошка на сите	%-ное содержание фрак­ции
Более 10 мм 10-5 мм 5-2 мм 2-1 мм 1-0,5 мм Менее 0,5 мм		■

Итого

*) Размеры фракций зависят от набора сит и в процессе проведения работы могут быть скорректированы.

5. Для определения высокодисперсных фракций гидравлическим методом использовать порошок, прошедший через 0,5 мм сито.

6. Подготовить весы Фигуровского (рисунок 1) к работе и определить массу чашечки в воде. Для этого в цилиндр 8 налить дистиллированную воду до отметки и поместить чашечку 7, подвешенную на нити 6 к коромыслу 9. С помощью рычага 3 переместить стрелку 1 до совмещения бегунка 5 с риской 4. По шкале 1 определить массу чашечки и занести в таблицу 2.

7. Измерить расстояние h между поверхностью воды и поверхностью чашечки.

8. Взвесить 5-8 г воздушно-сухой пробы (влажность определяется заранее), растереть в ступке до появления характерного поскрипывания и перенести в мерный цилиндр и дс вести объем суспензии дистиллированной водой до 0,5 л,

9. Суспензию тщательно перемешать с помощью мешалки и залить в цилиндр 8 до отметки.

10. Погрузить чашечку в цилиндр и оставить в покое на 1 мин.

11. Уравновесить весы перемещением рычага 3 до совмещения бегунка с риской, взять отсчет по шкале, и занести в таблицу 2,

12. Продолжать отстаивать суспензию, снимая показания через 2,3,4,5,10, 20 мин и так далее (от начала отстаивания) до того момента, когда два последних показания будут одинаковыми.

13. Построить кривую седиментации P=f(t). Для чего по оси абсцисс откладывается время седиментации, f по оси ординат - соответствующая этому времени масса осадка.

 

Таблица 2.

Результаты взвешивания.

Материал - Масса чашечки, г-

Время седиментации, t, c

Масса чашечки с осадком, мг

Масса осадка, Р, мг

14. К каждой точке, по которым построена кривая седиментации, провести, касательную, отметив точки их пересечения с осью ординат L₁, L₂ и т.д. (рисунок 2). Отрезки ординаты между двумя касательными соответствуют количеству вещества, осевшему за определенный промежуток времени, например, отрезок L₁-L₂ - количество фракции, выпавшей за время t₁-t₂.

15. Определить процентное содержание каждой фракции (Qi) по формуле:

 

(L_i – L_i-1) * 100

Q_i=-------------------------

L₀

где Lo - отрезок ординаты, соответствующий полному оседанию вещества.

Все результаты расчетов внести в таблицу 3.

16. Определить эквивалентный радиус частиц фракции по формуле.

 

r_0i = √(900* η* h)/ (2*(ρ_r-ρ)*g*t)

где η - вязкость воды (η = 0,001 Па*с); h - высота столба суспензии над чашечкой, м; ρ_r, ρ - плотность соответственно порошка и воды кг /м³; g - ускорение силы тяжести, м/с²; t - время отсчета, с.

17. Расчетные эквивалентные радиусы внести в таблицу 3.

Таблица 3.

Расчетные показатели

Процентное содержание фракции	Эквивалентный радиус, r0i, м	Радиус частиц, м. ri= ri-1+Δr	Приращение %-го содержания частиц, ΔQ	ΔQ F=------------- Δr

18.Построить интегральную кривую распределения.

содержание фракций <r ₂ и т.д., а по оси абсцисс - соответственно r₁, r₂ и так далее.

Ордината каждой точки такой кривой показывает процентное содержание частиц с эквивалентными радиусами, меньшими, чем соответствующие ей по оси абсцисс.

19. Из суммарной кривой распределения найти величины приращения процентного содержания частиц ΔQ через равные интервалы радиусов (Δr = const) и заполнить соответствующие графы таблица 3.

20. Откладывая по оси ординат F = ΔQ/Δr, а по оси абсцисс - значения соответствующих радиусов, получаем дифференциальную кривую распределения (рисунок 4).

Вся площадь между кривой и осью абсцисс дает общее количество частиц всех размеров, а максимум на дифференциальной кривой соответствует наиболее вероятному размеру частиц.

21. По наиболее вероятному размеру частиц оценить дисперсность порошка.

 

Контрольные вопросы

 

1. Что такое "дисперсность"?

2. Назовите основные классы дисперсных систем по гранулометрическому составу.

3. Назовите основные методы оценки гранулометрического состава порошков.

4. Объясните ситовой метод оценки гранулометрического состава
твердых материалов.

5. Объясните порядок оценки порошков на весах Фигуровского.

6. Как построить интегральную и дифференциальные кривые распределения?

7. С какой целью строят кривые распределения?

8. К какому классу относится исследуемый порошок?

9. Определить удельную поверхность частиц порошка.

 

 

 

 

 

Рисунок 4.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО КОМПЛЕКСА ГЛИН

 

Глины представляют мелкообломочные смеси минералов, образовавшихся в результате физико-химического выветривания горных пород. Основную их часть составляют глинистые минералы, представляющие высокодисперсные минеральные соединения группы водных алюмосиликатов слоистого или слоисто-ленточного строения. Глинистые минералы имеют кристаллическое строение, их кристаллическая решетка образована слоями, которые составлены ориентированными кремнекислородными тетраэдрами и алюминиевокислородногидро-ксильными октаэдрами. Кристаллы глинистых минералов несут заряд, возникающий в результате изоморфных замещений одних атомов в их структуре другими иной валентности, разрывов валентных связей на ребрах при механических разрушениях. В результате этого на поверхности (в основном на базальных) кристалла создается отрицательный (участками-положительный) потенциал, который компенсируется адсорбцией катионов (анионов). В присутствии воды адсорбированные ионы могут вступать в обменные реакции с одноименно заряженными ионами, присутствующими в воде, поэтому их называют обменными. На рисунке 5 показана модель структуры монтмориллонита, как основного минерала бентонитовых глинопорошков. В монтмориллоните, в основном, имеют место изоморфные замещения в октаэдри-ческом слое кристаллической решетки (алюминий замещается на магний). При этом на базальной поверхности накапливаются ионы, компенсирующие заряд кристаллической решетки. В связи с тем, что поверхность глинистых минералов (кроме каолинита) заряжена в целом отрицательно, то и в обменных реакциях участвуют катионы Способность поглощать ионы из окружающей среды и выделять эквивалентное количество других ионов, находящихся на данном минерале в обменном состоянии, называется обменной способностью глин. А адсорбированные ионы называют обменным комплексом.

Общее количество адсорбированных катионов, выражаемое в мг-экв на 100 г сухой глины, называется емкостью поглощения (ЕП) или обменной емкостью (ОЕ).

ЕП изменяется в широких пределах:

Монтмориллонит - 70-130

Вермикулит - 100-200

Иллит - 10-40

Каолинит -3-15

Хлорит - 10-40

Палыгорскит - 10-55

ЕП и виды обменных катионов являются хорошими показателями коллоидной активности глины. Глина с высокой ЕП сильнее набухает. образует вязкие суспензии даже при низком содержании твердой фазы, особенно, когда обменный комплекс представлен натрием.

Утверждена Ученым Советом нефтегазопромыслового факультета

Обменная адсорбция подчиняется следующим закономерностям:

- обмен ионами протекает обратимо и в строго эквивалентных количествах, поэтому злектронейтральность на границе раздела фаз не нарушается;

- она протекает медленнее молекулярной адсорбции;

- она увеличивается с ростом плотности заряда ионов, т.е. подчиняется лиотропному ряду:

Fe³⁺>AP⁺>Ba²⁺>Ca2⁺>Mg^>Cs⁺>Rb⁺>K⁺>NH4⁺>Na⁺>Li⁺

- описывается уравнением:

 

 

где z₁; z₂ - валентность ионов;

С₁; С₂ - концентрация ионов в растворе;

К -константа обменной адсорбции.

Г₁,Г₂ - величина адсорбции.

 

Состав обменного комплекса природных глин обусловлен их геологической предисторией и состоит, в основном, из Na⁺, Са²⁺, К⁴* и Mg²*. Важное значение в технологии промывочных жидкостей имеет относительное содержание в глинах обменных Na* и Са²⁺. Бентониты, например, более пригодны для приготовления глинистых растворов, если в их обменном комплексе содержится Na+. При наличии в больших количествах обменного Са²* глины обычно "модифицируют", обрабатывая на буровой или глинозаводах.

На явлениях, сопровождающих ионообменное замещение, основано действие таких реагентов, как кальцинированная сода (карбонат натрия), хлористый кальций, гипс, хлорид калия и других.

Значение преимущественного состава обменных катионов позволит определить в каждом конкретном случае выбор реагента-стабилизатора, тип ингибитора для предупреждения обвалообразования.

Определение состава обменных катионов основано на вытеснении из глин путем обработки последней электролитами, не содержащими катионов имеющихся в глине, например, аммонийным ионом CH3COONH4. Вытеснение осуществляется по следующей схеме:

 

Г-Na* (К⁺, Са²-, Mg²+) + NH₄⁺ -» r-6NH₄⁺ +Ca²⁺+Na⁺+K+ + Mg²⁺

 

Цель работы:

На основании исследования общего количества и состава обменных катионов оценить качество глинопорошка.

 

Порядок работы: