подготовка к выполнению измерений

Для проведения измерений массовой концентрации суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в оборотных и ливневых водах проводят подготовку:

- проверка заземления, электрических контактов и включение приборов измерительной техники, сборка установки для отгонки;

- приготовление растворов;

- построение градуировочного графика для определения характеристик.

2.5.1.

- Аммиачно-буферный раствор с рН=10,2. Растворяем 12,5г хлорида аммония в 100 см³ раствора аммиака с массовой долей 25%, затем переносим раствор в мерную колбу объёмом 1 дм³, раствор доводим до метки дистиллированной водой и перемешиваем.

- 4-амминоантипирина, раствора с массовой долей 2%. Растворяем 2г реактива в 98 см³ дистиллированной водой и перемешиваем.

- калий гексацианоферат(3), раствора с массовой долей 8%. Растворяем 8г реактива в 92 см³ дистиллированной водой и перемешиваем.

- сульфат меди (2), раствора с массовой долей 10 %. Растворяем 15,6г реактива в 84,4 см³ дистиллированной водой и перемешиваем.

- кислота серная, раствор разведённый водой в соотношении 1: 3

(по объёму). К 300 см³ дистиллированной водой осторожно приливаем

100 см³ серной кислоты, плотностью 1,835г/см³ и перемешиваем..

 

2.5.2.для построения градуировочной фарактеристики и определения коэффициентов готовят 3 серии по 5 градуировочных растворов в каждой, согласно

Таблицы №1

Номер раствора
Объём рабочего раствора с концентрацией 100мкг/см3		0,5	1,0	2,0	3,0
Объём буферного раствора, см3	1,0
Объём раствора 4-амминоантипирина, см3	2,0
Объём раствора калия гексацианоферата, см3	2,0
концентрацией фенола в градуировочном растворе мг/дм3		0,5	1,0	2,0	3,0

 

В 5 мерных колб объёмом 100 см³отбирают последовательно из рабочего раствора фенола с массовой концентрацией 100мкг/см³

0; 0,5; 1,0; 2,0; и 3,0 см³ приливают 50 см³ дистиллированной воды, перемешивают и в каждую колбу додают по 1 см³ буферного раствора, 2 см³ раствора 4-амминоантипирина, и 2 см³ калия гексацианоферата,доводим до метки дистиллированной водой и снова перемешивают, и дают выстоять 10 минут.

Затем определяют оптическую плотность на КФК-3-01 «ЗОМЗ» в кюветах с длиной оптического пути 10мм при длине волны 490 нм. В кювете сравнения- раствор № 0 (дистиллированная вода плюс реактивы).

Определяют градуировачную характеристику по средним арифметическим значениям результатов измерения оптической плотности для каждого раствора в соответствии к значениям массовой концентрации роданид-ионов в мг/дм³. По методу наименьших квадратов рассчитываем параметры линейной градуировочной характеристики:

у = а + бх, где

у – оптическая плотность;

х – массовая концентрация фенола, мг/дм³;

-а и б – параметры градуировочной характеристики.

2.5.3. отбор проб в оборотных и ливневых водах проводят согласно требований КНД 211.1.0.009. Отбирают воду в пластиковую или стеклянную посуду объёмом 1-2 дм³. Пробу воды анализируют сразу после отбора.

2.6. проведение измерений:

Для отгона фенолов собирают установку, которая состоит из колбы Кельдаля объёмом 500 см³ , холодильника, приёмника- мерной колбы, объёмом 250 см³. Отбираем цилиндром от 25 см³ до 300 см³ исследуемой пробы воды(при необходимости доводим объём до 300 см³ ) и помещаем пробу в колбу для отгона, в колбу так же добавляем 10 см³раствора сульфата меди, 2-3 капли метилоранжа и подкисляем раствор серной кислотой до оранжевого цвета и затем додаём еще (3-5) см³ раствора серной кислоты. Соединяем колбу с холодильником, подставляем преемник и начинаем отгонку фенолов. Когда объём отгона достигает 200 см³ отгон прекращаем. Объём полученного дистиллята доводим до 250 см³ дистиллированной водой и перемешиваем. Затем отбираем алликвоту дистиллята (Таблица1) и переносим в мерную колбу на 100 см³, приливаем 1 см³ буферного раствора, 2 см³ раствора 4-амминоантипирина, и 2 см³ калия гексацианоферата,перемешиваем и доводим до метки дистиллированной водой и снова перемешиваем. Даём выстоять 10 минут и зимеряем оптическую плотность на КФК-3-01 «ЗОМЗ» в кюветах с длиной оптического пути 10мм при длине волны 490 нм. В кювете сравнения- раствор № 0.

Учитывая градуировочные характеристики определяем массовую концентрацию фенола, мг/дм³:

Х= у-а / б.

2.7. определяем массовую концентрацию суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в оборотных и ливневых водах, мг/дм³ по формуле:

Р = Х* V₄*V₂ / V₃*V₁, где

Х -массовая концентрация фенолов мг/дм³ определяемая по градуировочным характеристикам;

V₁ – объём пробы отобранной для анализа (по методике 25 см³ - 300 см³);

V₂ – объём раствора (по методике 250 см³);

V₃ – объём аликвотной части отобранной для фотометрирования (от 5 см³-90см³);

V₄ – объём фотометрированного раствора (по методике - колба на 100 см³).

Таблица1:

Диапазон концентрации суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в оборотных и ливневых водах, мг/дм3	Объём пробы воды, см3	Аликвота, см3
от 0,050 до 1,00 включительно
от 1,00 до 50,0 включительно
от 50,0 до 1000 включительно

 

3. Список литературы:

№ БТИ 00.01.10 «Общая инструкция по охране труда, пожарной безопасности и производственной санитарии для рабочих, ИТР и служащих»;

№ БТИ 35.01.2011 «Инструкция по охране труда для персонала ЛЗОС»;

№ БТИ 35.03.2011 «Инструкция по охране труда для лаборантов группы промышленных стоков ЛЗОС»;

№ БТИ 35.06.2011 «Инструкция по охране труда при работе с пожароопасными и взрывоопасными веществами»;

№ БТИ 35.07.2011 «Инструкция по охране труда при работе с кислотами и щелочами»;

№ БТИ 35.08.2011 «Инструкция по охране труда при работе с сильнодействующими ядовитыми веществами»;

№ БТИ 35.09.2011 «Инструкция по охране труда при работе с электрическими приборами, аппаратурой и оборудованием»;

№ ПБИ 00.01.12 « Инструкция по обеспечению требований пожарной безопасности на предприятии»;

№ ПБИ 35.05.11« Инструкция по обеспечению требований пожарной безопасности в ЛЗОС»;

КНД 211.1.0.009.-94 - Вода. Отбор проб для определения состава и свойства сточных и оборотных вод;

ГОСТ 29227-91- Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.часть1.обшие требования

ГОСТ 25336-82 -Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 24104-88 - Весы лабораторные общего назначения и образцовые.

Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 - Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ4328-77 - Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 3118-74 - Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 - Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 12.1.005-88 - ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования

к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 25794.1 - Реактивы. Методы приготовления титрованных

растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 4204-77- Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 27065-86 - Качество воды

ГОСТ 8.010-99 - Методики выполнения измерений