Вторая аналитическая группа анионов

 

№

Итог

Ответ

 

Лабораторная работа.

Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей

Ход выполнения:

Первая аналитическая группа анионов

Если реакция исследуемого раствора сильнокислая (рН < 2), то присутствие в нем аниона S^2- исключено. В слабокислой среде (рН = 4 – 5) даже при небольшой концентрации ионы S^2- могут быть обнаружены по запаху H₂S.

В нейтральной и щелочной средах возможно присутствие всех анионов. Если раствор щелочной или нейтральный, следует определить его отношение к кислотам. Для этого к 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. При этом могут наблюдаться следующие эффекты: выделение свободного йода, помутнение раствора и выделение пузырьков газа без запаха (CO₂) и с характерным запахом (H₂S).

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей: Na₂SO₄, Na₂СO₃ и Na₃PO₄. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли BaCl₂.

Напишите уравнения реакций_________________________________

___________________________________________________________

Качественная реакция на SO₄ ^2-

Ион SO₄^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие хлорида бария. С сульфатами образует белый кристаллический осадок, практически нерастворимый в кислотах. Сульфат бария растворим в ЭДТА.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли Na₂SO₄ и добавьте 2 мл концентрированной соляной кислоты и прокипятите. Если выпал осадок, отделите центрифугированием и отбросьте. К прозрачному фильтрату добавьте 2 мл раствора соли BaCl₂. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие иона SO₄^2-.

Напишите уравнение реакции__________________________________

___________________________________________________________

Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).

Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН₃СОО)₂ или Са(NO₃)₂ и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO₄ *2H₂O.

Качественная реакция на CO₃ ^2-

Ион CO₃^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₂CO₃, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO₃^2-. Присутствие больших количеств S^2- мешает данной реакции.

В присутствии ионов S^2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H₂O₂ и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO₃^2- выделяются пузырьки газа.

Напишите уравнения реакций__________________________________

___________________________________________________________

Качественная реакция на PO₄ ^3-

Ион PO₄^3- в водных растворах бесцветен.

1. Действие молибденовой жидкости (раствор (NH₄)₂MoO₄ в HNO₃). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₃PO₄ и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого.NH₄NO₃. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO₄^3- выпадает желтый кристаллический осадок:

Na₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 24HNO₃ ®

(NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀]¯ + 3NaNO₃ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O

Вторая аналитическая группа анионов

Действие группового реагента

В четыре пробирки налейте по 2 мл растворов солей: Na₂S, NaCl, NaBr, NaI. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли AgNO₃.

Напишите уравнения реакций__________________________________

___________________________________________________________

Качественная реакция на S^2-

Ион S^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие солей свинца(II). Образуют с сульфид-ионом осадок черного цвета, растворимый при нагревании в 2М растворе HNO₃. По образованию черного осадка PbS можно обнаружить сульфид-ионы в присутствии всех анионов.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли нитрата или ацетата свинца и добавьте по каплям концентрированный раствор едкого натра до растворения выпадающего белого осадка гидроксида свинца. К полученному раствору добавьте по каплям раствор Na₂S. Появление черного осадка сульфида свинца или образование темного коллоидного раствора указывает на присутствие S^2-.

Напишите уравнение реакции__________________________________

___________________________________________________________

2. Действие солей кадмия. Образуют с сульфид-ионом желтый осадок CdS, растворимый в концентрированной соляной кислоте или разбавленной азотной.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего сульфид-ионы, прибавляют 1-2 капли раствора CdSO₄, или CdCl_2. Образуется желтый осадок.

3. Действие разбавленных кислот (H₂SO₄ или HCl). Разлагают как растворимые, так и многие малорастворимые в воде сульфиды с выделением H₂S, который можно обнаружить по характерному запаху тухлых яиц или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца.

Выполнение реакции. В газовую камеру помещают несколько капель раствора, содержащего сульфид-ион, или небольшое количество твердого сульфида, добавляют несколько капель 2М НСl или 1М H₂SO_4. Закрывают камеру стеклом, к которому прикреплена фильтровальная бумага, смоченная раствором ацетата свинца. Бумага чернеет.

Качественная реакция на Cl^-

Ион Cl^- в водных растворах бесцветен.

1. Действие нитрата серебра. Реактив образует с хлорид-ионами белый творожистый осадок AgCl, нерастворимый в HNO₃, но легкорастворимый в NH₃, KCN и Na₂S₂O₃.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего хлорид-ионы, добавляют 2-3 капли раствора AgNO₃. Образуется белый творожистый осадок.

В присутствии больших количествBr^-, I^-, SCN^- реакцию выполняют следующим образом:

В пробирку вносят каплю анализируемого раствора, каплю 2%-ного раствора 8-оксихинолина в CH₃COOH (1:4), каплю 4%-ного раствора Н₂О₂ в 2М CH₃COOH и каплю 2М HNO₃. нагревают несколько минут. Затем добавляют каплю раствора AgNO₃. появляется осадок или муть AgCl.

Напишите уравнение реакции__________________________________

2. Действие сильных окислителей (КMnO₄, KClO₃, K₂Cr₂O₇). В кислой среде переводят ион Сl^- в свободный хлор. В качестве окислителя обычно используют оксид марганца (IV).

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора хлорида натрия добавляют немного твердого оксида марганца (IV), 1-2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают:

2NaCl + MnO₂ + 2H₂SO₄ = Cl₂­ + Na₂SO₄ + MnSO₄ + 2H₂O

Обратите внимание на цвет и запах выделяющегося газа. Поднесите к отверстию пробирки иодкрахмальную бумагу, отметьте изменение её окраски.

Качественные реакции на Br^- и I^-

1. Действие окислителей. Особенно часто в аналитической практике используют хлорную воду и нитриты. Они окисляют бромид- и иодид-ионы до свободного состояния, органические растворители экстрагируют I₂ и Br₂, окрашиваясь при этом в красный и оранжевый цвет соответственно.

Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 2 мл раствора соли NaBr и NaI, добавьте по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН = 6 (по универсальному индикатору) и несколько капель четыреххлористого углерода. Затем прибавьте по каплям хлорную воду, каждый раз взбалтывая раствор. Слой органического растворителя окрасится в красный цвет выделившимся йодом или в оранжевый цвет выделившимся бромом.

Напишите уравнения реакций_________________________________