Студопедия — Растровая электронная микроскопия
Студопедия Главная Случайная страница Обратная связь

Разделы: Автомобили Астрономия Биология География Дом и сад Другие языки Другое Информатика История Культура Литература Логика Математика Медицина Металлургия Механика Образование Охрана труда Педагогика Политика Право Психология Религия Риторика Социология Спорт Строительство Технология Туризм Физика Философия Финансы Химия Черчение Экология Экономика Электроника

Растровая электронная микроскопия






В электронной микроскопии используются также сканирующие ЭП, что дало развитие растровому (сканирующему) электронному микроскопу.

Здесь следует остановиться на основных компонентах растровой электронной системы (рис. 2.15).

Система представляет собой сочетание следующих узлов:

- электронная пушка, разгоняющая ЭП высоким напряжением;

- линзы, сильно сжимающие ЭП и фокусирующие его на образце до пятна диаметром около 10 нм; электромагнитные катушки для сканирования ЭП;

- генератор, вырабатывающий управляющий сигнал для сканирования ЭП на образце и выходном мониторе;

- детектор (приёмник) регистрируемого излучения в сочетании с преобразовательно-усилительным трактом, приводящий с соответствие интенсивность излучения в данном месте образца с яркостью изображения в данном месте экрана монитора.

Рис. 2.15. Схема растрового ПРЭМ

 

Разрешающая способность зависит от следующих факторов:

- размеров ЭП на образце;

- величины тока в ЭП, что обеспечивает интенсивность сигнала по сравнению с фоном;

- увеличения размеров зондирующего ЭП при его проникновении в образец.

Отличительной особенностью является отсутствие увеличивающих линз, так как увеличение обеспечивается с помощью электронного усиления. В зависимости от регистрируемого излучения приборы (или режимы одного прибора) носят разные наименования:

- просвечивающий растровый электронный микроскоп (ПРЭМ), у которого детектор расположен под образцом и регистрируются электроны, испытавшие дифракции или прошедшие через образец без отклонения.

- растровый сканирующий электронный микроскоп (РЭМ), работающий на отражение, детекторы которого расположены в зоне над образцом и регистрируют упруго отраженные и вторичные электроны;

- рентгеновский микроанализатор, имеющий детекторы характеристического рентгеновского излучения, также расположенные над образцом;

-оже-спектрометр, позволяющий обнаружить слабые оже-электроны, выбиваемые из тонкого поверхностного слоя, и тем самый определять его состав;

Изображение на экране может быть сформировано также за счет электронов, поглощаемых образцом, или за счет улавливания электромагнитных излучений в оптическом диапазоне - катодолюминесценции, характеризующей состав диэлектриков и полупроводников.

ПРЭМ по сравнению с ПЭМ имеет ряд отличий:

- большую глубину проникновения ЭП;

- возможность получения дифракционной картины от очень малой области образца, соизмеримой с размером зонда (20 нм);

- более низкое максимальное разрешение ПРЭМ, чем ПЭМ;

- определение химического состава образцов за счет регистрации характеристического рентгеновского излучения (микроанализ), что считается самым большим достоинством ПРЭМ.

В случае ПРЭМ появляется возможность получать дифракционную картину и химический состав нанообъекта, сопоставимого с размером зонда. Это характеристическое рентгеновское излучение К-, L-, M- серий, которое возникает, если электроны ЭП обладают достаточной энергией для возбуждения электронов в атомах, при этом вакантный уровень занимают другие электроны, излучающие кванты рентгеновского излучения с определенной, характерной для данного элемента длиной волны, что позволяет определить состав изучаемого участка.

.Появление ПРЭМ положило начало аналитической электронной микроскопии, находящей все более широкое применение в практике научных исследований.

В РЭМ, в первую очередь для формирования изображения используются ЭП упруго и не упруго отраженные от нанообъекта.

При сканировании ЭП по поверхности образца возникает контраст, который позволяет отличать отдельные участки поверхности по их изображению через оттенки от белого до черного. Важнейшими из контрастов является:

- топографический, зависящий от неровностей поверхности образца,

- композиционный, зависящий от химического состава.

Фактор, ограничивающий разрешение, зависит не только от диаметра зонда, но и от размеров области генерации сигнала в образце (рис. 2. 16). Первичные электроны рассеиваются в образце во всех направлениях и участок образца, в котором первичные электроны тормозятся до энергии Е=0, имеет форму груши, диаметром от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10 нм. Поэтому площадь выхода на поверхность образца электронов будет больше площади поперечного сечения ЭП.

Рис. 2.16. Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд). Области генерации: 1 – Оже-электронов, 2 – вторичных электронов, 3 – отраженных электронов, 4 – характеристического рентгеновского излучения, 5 – тормозного рентгеновского излучения, 6 – флуоресценции.

Отраженные первичные электроны испытывают в образце однократное или многократное рассеивание и после некоторой потери за счет изменения траектории покидают образец. Размеры зоны проникновения ЭП 0,1 до 1 мкм возрастают с увеличением ускоряющего напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в состав образца. Сечение, в пределах которого формируется поток отраженных электронов, будет существенно больше сечения зонда, поэтому разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое и изменяется от ~ 10 до 102 нм.

За счет чувствительности интенсивности отраженных электронов к массе атомов формируется контраст, позволяющий отличать фазы из атомов разных элементов в образце. Чем больше масса атомов, тем больше концентрация отраженных электронов и участок соответствующего изображения будет более светлым.

Вторичные электроны, покидающие образец после облучения первичным ЭП, возникают за счет взаимодействия ЭП со свободными электронами металлических нанообъектов и в меньшей степени электронами атомов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности. Глубина слоя, генерирующего вторичные электроны, составляет наноразмерам 1...10 нм. В пределах этого слоя рассеиванием электронов в поверхностном слое можно пренебречь, и поэтому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется прежде всего диаметром первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальную в сравнении с другими сигналами разрешающую способность порядка 5...10 нм. Поэтому они являются в РЭМ основным источником информации о рельефе поверхности объекта. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Чем больше угол падения, тем большую зону охватывает ЭП и тем больше интенсивность вторичных электронов. Этот эффект используется для получения информации о топографии поверхности. С целью увеличения эмиссии вторичных электронов поверхность образца располагают под большим углом падения ЭП.

При воздействии ЭП часть генерируемых электронов остается в объеме образца, образуя ток поглощенных электронов. Его величина равна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов.

 

2.1.5. Дифракция медленных электронов.

Медленные электроны с энергией порядка 10 – 300 эВ имеют в веществе малую длину свободного пробега, то есть проникают только в несколько атомных слоев, что оптимально с точки зрения изучения двумерных нанообъектов.

При этом длина волны электрона l~ (0,5 – 1) нм, что следует из соотношения

l = (1,504/ W) 0,5(нм),

где W – энергия электрона в эВ.

Энергия медленных электронов сравнима по абсолютной величине с энергией электронов внешних оболочек атомов. По этой причине медленные электроны сильно взаимодействуют с веществом, хорошо рассеиваются и поглощаются, в результате чего средняя длина свободного пробега составляет всего 0,5 – 1 нм. Этим обусловлена поверхностная чувствительность метода. При таких малых энергиях l соответствует межатомным расстояниям, поэтому при облучении электронным пучком напыленного, поверхностного нанослоя образца (рис. 2.20) происходит отражение электронов на экран по известному закону В-Б (рис. 2.21.)

n l = d sin a,

где d – межатомное расстояние, a - угол дифракции, n – порядок дифракции.

Рис. 2.20. Схема эксперимента для реализации метода дифракции медленных электронов

Рис. 2.21. Схема дифракции электронов на поверхности кристалла, d — постоянная решетки, a — угол дифракции

Здесь важно отметить, что в данном случае дифракция рассматривается для двумерной плоской периодической структуры атомов, расположенной перпендикулярно пучку. Результат дифракции представляет собой дифракционную картину, состоящую из периодически расположенных дифракционных рефлексов, по координатам, форме и интенсивности которых можно определить:

- расположение атомов поверхностного слоя,

- температуру Дебая в зависимости от толщины слоев при различных энергиях пучка,

- температурную зависимость среднего квадратичного смещения поверхностных атомов при тепловых колебаниях,

- расположение адсорбированных на поверхности атомов.

 

2.1.6. Дифракция при отражении быстрых электронов.

Дифракция электронов с энергиями 10 – 100 кэВ, формирующаяся при малых углах скольжения относительно поверхности (рис. 2.17), происходит при малых длинах волн l, больших углах a.

Рис. 2.17. Схема реализации метода быстрых электронов. 1 – источник электронов, 2 – образец; 3.экран.

Метод дифракции быстрых электронов обладает рядом особенностей:

- высокой чувствительностью к рельефу нанослоя, обусловленной скольжением пучка вдоль поверхности, а значит значительным влиянием на дифракционную картину неровностей образца,

- большой энергией упруго отраженных электронов, что исключает необходимость их отделения от не упруго отраженных или дополнительного ускорения,

- расположением источника и детектора в стороне от нанообъекта, что обеспечивает хороший доступ к поверхности, например, для наращивания слоев при молекулярно-лучевой эпитаксии,

- для получения полной картины поверхности необходимо вращать образец вокруг оси перпендикулярной его поверхности, что является недостатком по сравнению с методом дифракции медленных электронов.

Межплоскостное расстояние d определяется по формуле:

,

где L – расстояние от образца до экрана, l - длина волны, r – расстояние между полосами электронограммы относительно центра.

Наиболее широко метод дифракции быстрых электронов применяется в молекулярно-лучевой эпитаксии для исследования осцилляций интенсивности луча отраженных электронов с целью контроля послойного роста эпитаксиальных структур. В процессе роста эпитаксиальной структуры наблюдались затухающие осцилляции интенсивности отраженного рефлекса с периодом, равным времени заполнения одного монослоя (рисунок 2.18). Атомарно гладкая поверхность дает максимальное значение интенсивности отраженного луча. Образование ступенек двумерных выступов высотой в один атом вызывает уменьшение интенсивности до половины площади заполнения эпитаксиального слоя, после чего интенсивность отражения начинает увеличиваться до максимального значения.

 

Рис. 2.18. Схема возникновения осцилляций интенсивности отраженных электронов в процессе постепенного наращивания слоев при молекулярно-лучевой эпитаксии.

 

По мере возрастания шероховатости поверхности происходит уменьшение амплитуды осцилляций.

Метод дифракции отраженных быстрых электронов используется также для определения состава твердых растворов полупроводников по изменению периода осцилляций при переходе от роста чистого материала к росту слоев твердого раствора, например, при получении сверхрешетки из слоев Si и твердого раствора GexSi1-x (рис. 2. 19). Состав слоя твердого раствора можно определить из соотношения:

,

где t 1 и t 2 - периоды осцилляций при росте слоев кремния и твердого раствора соответственно.

Рис. 2.19. Осцилляции интенсивности отраженного пучка при росте сверхрешетки из слоев Si и твердого раствора GexSi1-x

 

Электронно-позитронная аннигиляция.

 

Этот метод основан на аннигиляции зондирующих нанообъект позитронов и электронов нанообъекта с испусканием гамма-квантов.

Разработаны три методики электронно-позитронной аннигиляции (ЭПА):

- определение времени жизни позитронов, позволяющее оценить в месте аннигиляции электронную плотность, чувствительную к наличию дефектов,

- измерение угловой корреляции аннигиляционного излучения, дающее информацию о направлении электронных импульсов аннигилирующих электронов,

- анализ доплеровского уширения аннигиляционного излучения, связанного с распределением электронов по энергиям, отвечающим вместе с угловой корреляцией за элементный состав нанообъекта.

Применяется зондирование медленными и быстрыми позитронами. Для исследования компактированных наноматериалов используют быстрые позитроны, проникающие на ~50мкм и дающие информацию о типе, концентрации и распределении дефектов во всём объёме.

ЭПА является наиболее чувствительным и надёжным методом изучения:

- свободных объёмов в нанокристаллических компактированных материалах,

- электронной структуры твёрдого тела с точечными, линейными и объёмными дефектами.

Свободный пробег позитрона в бездефектном объеме оказывается больше размера нанозерен (~100 нм), поэтому позитроны, свободно пробегая зерно, захватываются, главным образом, границей зерна, теряя первоначальную энергию (термализуются, то есть приобретают кинетическую энергию теплового фона).

При этом позитроны, в частности, оказываются:

- на границах двух зерен,

- в стыках трёх зерен, образующих нанопоры,

- в порах, не занятых зернами,

- в вакансиях и кластерах вакансий,

- на дислокациях.

Плотность валентных и свободных электронов в дефекте меньше, чем в бездефектном кристалле, что приводит к увеличению времени жизни позитрона

tд = tбд + 1,4 V д,

где tд – время жизни (нс) в дефектном кристалле, tбд - время жизни в дефектном кристалле, V д – свободный из- за дефектов объем (нм3).

В качестве источника позитронов используют радиоактивные изотопы 22Na, 44Ti и 58Со с максимальной энергией эмиттируемых позитронов 0,54, 1,50 и 0,47 МэВ, соответственно. Детектирование гамма-квантов производится с разрешением 1-2 кэВ.

Энергия и направление распространение гамма-кванта обусловлены, главным образом, импульсом электрона, так как позитрон в момент аннигиляции имеет импульс, определяемый только тепловым фоном. Это позволяет получить распределение электронных импульсов, характеризующее элементный состав, окружающий место аннигиляции.

 

 







Дата добавления: 2015-10-12; просмотров: 1795. Нарушение авторских прав; Мы поможем в написании вашей работы!



Функция спроса населения на данный товар Функция спроса населения на данный товар: Qd=7-Р. Функция предложения: Qs= -5+2Р,где...

Аальтернативная стоимость. Кривая производственных возможностей В экономике Буридании есть 100 ед. труда с производительностью 4 м ткани или 2 кг мяса...

Вычисление основной дактилоскопической формулы Вычислением основной дактоформулы обычно занимается следователь. Для этого все десять пальцев разбиваются на пять пар...

Расчетные и графические задания Равновесный объем - это объем, определяемый равенством спроса и предложения...

Особенности массовой коммуникации Развитие средств связи и информации привело к возникновению явления массовой коммуникации...

Тема: Изучение приспособленности организмов к среде обитания Цель:выяснить механизм образования приспособлений к среде обитания и их относительный характер, сделать вывод о том, что приспособленность – результат действия естественного отбора...

Тема: Изучение фенотипов местных сортов растений Цель: расширить знания о задачах современной селекции. Оборудование:пакетики семян различных сортов томатов...

Законы Генри, Дальтона, Сеченова. Применение этих законов при лечении кессонной болезни, лечении в барокамере и исследовании электролитного состава крови Закон Генри: Количество газа, растворенного при данной температуре в определенном объеме жидкости, при равновесии прямо пропорциональны давлению газа...

Ганглиоблокаторы. Классификация. Механизм действия. Фармакодинамика. Применение.Побочные эфффекты Никотинчувствительные холинорецепторы (н-холинорецепторы) в основном локализованы на постсинаптических мембранах в синапсах скелетной мускулатуры...

Шов первичный, первично отсроченный, вторичный (показания) В зависимости от времени и условий наложения выделяют швы: 1) первичные...

Studopedia.info - Студопедия - 2014-2024 год . (0.014 сек.) русская версия | украинская версия