Комплексонометрическое определение

 

Ход работы:

 

1. Приготовление стандартных MgSO₄*7H₂O и ZnSO₄ (C=0,02 моль/л методом точной навески)

2. Приготовление раствора титранта ЭДТА (трилона Б) (С=0,02 моль/л методом приблизительной концентрации).

3. Стандартизация раствора титранта ЭДТА (основана на реакциях комплексообразования).

Реакции:

а) Mg²⁺ + HJnd^2- + OH^- → + H₂O;

 

б) + H₂Y^2- + OH^- → + + H₂O.

 

Методика: в 3 колбы для титрования берут аликвоты MgSO₄ (по 5 мл), добавляют по 10 мл аммиачного буферного раствора (для создания среды), добавляют по 0,1 г порошка индикатора эриохрома чёрного Т, тщательно перемешивают. Пипетку на 10 мл заполняют раствором титранта ЭДТА и титруют содержимое колб по очереди до перехода окраски из вишнёво-красной в синюю (цвет свободного индикатора). Определяют средний объём титранта и рассчитывают его концентрацию.

 

С(ЭДТА)= , моль/л

 

V₁(ЭДТА)=5,2;
V₂(ЭДТА)=5,3;

V₃(ЭДТА)=5,2;

 

С(ЭДТА)= 0,01912 моль/л

 

4. Определение W% CuSO₄*5H₂O.

Определение проводят методом обратного титрования.

Реакции:

а) Cu²⁺ + + 2OH^- → + 2H₂O;

б) + Zn²⁺ + 2OH^- → + 2H₂O;

в) Zn²⁺ + + OH^- → + H₂O;

 

Методика: навеску препарата растворяют в дист.воде в мерной колбе на 50 мл. в 3 колбы для титрования берут аликвоты (по 2 мл) полученного раствора, добавляют точно измеренный избыточный объём титранта ЭДТА (по 6 мл), нагревают для ускорения реакции. Затем к охлаждённому р-ру добавляют аммиачный буферный раствор (6 мл) и индикатор эриохром чёрный Т, тщательно перемешивают. Затем избыточное количество титранта ЭДТА оттитровывают с помощью стандартизированного р-ра ZnSO₄. Точку конца титрования фиксируют по переходу окраски из синей в вишнёво-красную. Из каждого результата рассчитывают m в-ва CuSO₄, данные усредняют и рассчитывают W% по формуле:

 

W%= , а

 

m_в-ва = * ,г

 

№ колбы	m навески,г	Объём титранта, мл	m в-ва, г	W% в-ва
V1	V2	V3	ср
	0,118	4,4	4,3	4,5	4,4	0,11185	94,7
	0,124	4,3	4,4	4,3	4,36	0,11734	94,6
	0,114	4,2	4,6	4,4	4,4	0,11185	98,1
	0,106	4,6	4,4	4,4	4,46	0,10361	97,7
	0,110	4,5	4,3	4,5	4,43	0,10773	97,9

 

Затем проводят статистическую обработку данных.

(пояснения к обозначениям см.выше)

 

Хi (W%)	n		xi-	(xi- )2		Sx			X ±
94,7		96,6	-1,9	3,61	12,76	1,786	0,798	2,21	96,6±2,21
94,6	-2
98,1	1,5	2,25
97,7	1,1	1,21
97,9	1,3	1,69