Анализаторы вещественного состава руд и продуктов обогащения.

 

Рентгеновские флуоресцентные анализаторы могут использоваться в качестве автоматических датчиков содержания металлов в продуктах обогащения в автоматизированных (автоматических) системах управления технологическими процессами обогатительных фабрик. Действие рентгеновских анализаторов (спектрометров) основано на зависимости интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов, находящихся в пробе (пульпе), от концентрации этих элементов в пробе (рис. 2.3). Первичное рентгеновское излучение от источника 1 направляется на анализируемый образец 2 – прессованную таблетку из высушенного материала или на отобранный поток пульпы. Под действием первичного излучения происходит возбуждение флуоресцентного рентгеновского излучения, содержащего характеристические серии рентгеновских линий каждого из элементов, входящих в состав образца.

Вторичное излучение, испускаемое пробой, представляет собой поток направленных во все стороны квантов. С помощью коллиматора 3 – свинцовой пластинки с узкими щелями – из потока выделяются пучки параллельных лучей, направляющихся в монохроматоры 4, число которых соответствует числу анализируемых элементов образца. В каждом монохроматоре излучение с помощью кристалла-анализатора разлагается в линейчатый спектр, в котором положение линии элемента определяется его атомным номером. Против линии анализируемого элемента располагается приемное окно детектора измерение 5, в качестве которого используются проточные пропорциональные счетчики (например, БДП-3) или сцинтилляционные счетчики. Импульсы детекторов подвергаются линейному усилению, пропускаются через дискриминаторы 6, отсекающие шумы и импульсы рассеянного излучения, и фиксируются пересчетными схемами 7.

Суммарное число, набранное за определенный промежуток времени, служит мерой интенсивности данной анализируемой линии. Интенсивность связана градировочной кривой с процентным содержанием анализируемого элемента.

При анализе пульпы в потоке в спектрометре с помощью счетчика 8 регистрируется излучение, прошедшее через измерительную ячейку, что позволяет вносить в результаты измерения поправку на плотность пульпы. Современные спектрометры укомплектованы вычислительными машинами 9, которые производят расчет содержания металлов с учетом плотности пульпы. Результаты анализа фиксируются устройством ввода-вывода 10 вычислительной машины в виде рапорта с содержанием определенных элементов и содержанием твердой фазы по каждому потоку. Кроме того, в комплект анализаторов входят устройства для охлаждения рентгеновской трубки, блок питания и блок автоматического управления (для анализаторов без ЭВМ).

Анализаторы могут работать в режиме таймера, когда интенсивность излучения определяется по числу импульсов, поступивших за определенное время, и в режиме монитора, когда интенсивность излучения определяется по времени, за которое счетчик получает определенное число импульсов, режим монитора позволяет уменьшить погрешность анализа, обусловленною нестабильностью режима работы источника рентгеновского излучения.

В зависимости от типа применяемого источника γ-излучения рентгеновские флуоресцентные анализаторы подразделяются на рентгеноспектральные, использующие высоковольтные рентгеновские трубки, и рентгенорадиометрические, использующие радиоактивные изотопы. Последние имеют преимущества благодаря компактности, отсутствию блока высоковольтного напряжения и системы пробоотбора и прободоставки – наиболее ненадежного элемента анализатора.

 

Рисунок 2.3. Блок-схема рентгеновского флуоресцентного анализатора

 

В зависимости от состояния анализируемых проб различают анализаторы порошкообразных и пульпообразных проб. Анализаторы порошкообразных проб предназначены для проведения экспрессного многокомпонентного количественного анализа проб, приготовленных в виде прессованных порошков. Пробы перед анализом измельчаются, высушиваются и прессуются в таблетки определенной толщины и плотности. Анализаторы пульпообразных проб позволяют контролировать содержание элементов непосредственно в потоках пульпы.

Точность анализа порошковых проб несколько выше, чем в потоке. Однако приготовление таблеток приводит к увеличению времени анализа и затратам ручного труда. Поэтому основное развитие получают анализаторы пульпообразных проб. Рентгеновский многоканальный флуоресцентный спектрометр АР-31М предназначен для проведения экспрессного количественного рентгеноспектрального анализа непосредственно на отобранных потоках пульпы. Спектрометрии укомплектован 15-ью измерительными проточными кюветами, через которые подаются анализируемые потоки пульпы с расходом 10-15 л/ч и содержанием твердой фазы 50-55%. Анализ потоков проводится последовательно по программе, задаваемой требованиями технологического контроля.

Спектрометрическое устройство, перемещающееся вдоль ряда измерительных кювет, позволяет определять в каждом потоке до 8 элементов с атомными номерами от кальция (Са) (Z=20) до урана (U) (Z=92). Аппаратурная погрешность (коэффициент вариации результатов измерений) составляет 0,4%. Предел обнаружения составляет 1*10^-3-1*10^-4% мас. (в растворах) и 5*10^-2-1*10^-3%мас. (в пульпах).

Продолжительность анализа одного потока составляет 20-100 с (средняя 40 с) и определяется методикой анализа.

Спектрометрии комплектуется вычислительным комплексом на основе программируемых логических контроллеров, используемым для управления и контроля работы анализатора и расчета концентраций с учетом плотности пульпы.

Предусмотрены циклический и ручной режимы работы функционирования АО-31М. Выбор режимов работы производится пользователем через АРМ оператора. В циклическом режиме АР-31М без вмешательства оператора непрерывно с периодичностью 15 минут выполняет измерения на каждом спектрометре в соответствии с циклограммой работы. После завершения измерений на последней (15-й) кювете следует возврат спектрометрического блока на первое гнездо системы калибровки и ожидание начала следующего цикла. Сначала измеряются фоновый и/или реперные образцы, а затем следует переход к измерению на той кювете, которая соответствует текущему времени цикла.

Время экспозиции (выборки) для каждого измерения, например, для медно-никелевых руд равно 40 с (четыре раза по 10 с). До начала и после окончания каждого измерения производится чтение диагностических датчиков, определяющих готовность работы. (Это и датчик высоковольтного источника питания (ВИП), датчик положения каретки, датчик протока пульпы и др.). При обнаружении ошибочного состояния расчет не ведется. Если ошибка связана с ВИПом или с позиционированием каретки, то измерения прекращаются, выдается соответствующее диагностическое сообщение и анализатор переходит в режим разовых команд. В случае отсутствия протока пульпы цикл измерений не прерывается, а соответствующее измерение сопровождается признаком, указывающим, когда не было протока (не было до, не было после, не было вообще).

Высокоэффективный комплекс для контроля состояния технологического процесса флотации в потоке в режиме реального времени РА-931 позволяет определить элементный состав и плотность пульпы рентгенофлюоресцентным методом измерения, а также контролировать ее давление, щелочность, температуру и расход. Основой измерительного блока системы РА-931 является многоканальной рентгенофлюоресцентный датчик, предназначенный для контроля элементного состава. Благодаря конструктивным особенностям измерительного блока, система без затруднений оснащается потенциометрическими датчиками состава жидкой фазы, датчиками расхода, давления и температуры.

Атомные номера определяемых элементов: 22-92 (от Ti до U). Время измерения выбирается для каждого типового потока в соответствии с постоянной времени процесса. Диапазон времени измерения: 15-300 с. Одновременно контролируются 3 элемента и плотность пульпы. Минимальный предел обнаружения 0,01-0,2% - для пульпы 0,005-0,1% - для растворов. Стандартное относительное отклонение 1%.

Профилактические работы производятся один раз в смену и включают замену измерительного окна. Время профилактических работ составляет 1-5 мин. Электропитание осуществляется от сети напряжением 220 В с колебаниями напряжения от плюс 10% до минус 15% с частотой 50±1 Гц. Диапазон рабочих температур от плюс 2 ^оС до плюс 60 ^оС.

Измерения проводятся непосредственно в технологических потоках без операций пробоотбора и пробоподготовки. При монтаже и эксплуатации системы отсутствует необходимость в использовании специально оборудованных емкостей, загромождающих производственные помещения. Конструкция зоны измерения (рис.2.4) соответствует конструктивным элементам, формирующим технологический поток (труба, расширительная емкость и т.п.). хона измерения расположена непосредственно в продуктопроводах технологической схемы.

Рисунок 2.4 Принципиальная схема монтажа системы РА-931 на технологическом трубопроводе.

 

Контроль работоспособности системы РА-931 осуществляется путем самодиагностики всех узлов. Каждый измерительный блок системы снабжен пневматическим затвором, предназначенным для защиты рентгенофлуорес-

центного датчика при замене измерительного окна или в аварийной ситуации. Измерительное окно датчика изготовлено из дважды ориентированной высокопрочной лавсановой пленки, специально разработанной для РА-931, выдерживающей давление до 3 атмосфер, высокой стойкости к радиации и стиранию. Для управления системой и обработки данных используются самые современные средства. Программное обеспечение, удовлетворяющее высоким аналитическим требованиям, не представляет труда для пользователя и совместима с операционными системами современных обогатительных фабрик.

Оснащение системы современными контроллерами позволяет не только обеспечить высокую точность и надежность измерений, но и реализовать на базе системы РА-931 сбор, накопление и обработку информации о состоянии технологического процесса, его автоматическое регулирование. Расширенная номенклатура контролируемых параметров позволяет широко использовать самые современные алгоритмы, в том числе использующие физико-химические модели объектов управления. За счет использования межпараметрических связей обеспечивается повышение точности и надежности как непосредственно контроля, так и расчета балансовых показателей разделительных операций. По точности, надежности, экономичности и удобству в обслуживании система РА-931 превышает уровень наиболее современных отечественных и зарубежных аналогов.

Система аналитического контроля РА-931 включает датчик элементного состава пульпы, плотности, объемного расхода, щелочности, температуры, давления, а также устройство сбора и обработки информации (контроллера), инженерный и управляющий компьютеры, связанные локальной сетью ETHERNET.

Финской фирмой Оутокумиу серийно выпускаются анализаторы Курьер-30АП, Курьер 30ХП, Курьер 40, которые используют принципы рентгеновской флуоресценции (Курьер 40).

Все анализаторы типа «Курьер» имеют одну измерительную кювету, через которую проходит измеряемая проба с расходом 20 л/мин. Кювета имеет двухслойное мембранное окно, через которое происходит измерение содержания. Кювета разработана таким образом, что в месте измерения всегда находится представительная проба. В анализаторе предусмотрена сигнализация повреждения окна.

В анализаторах Курьер также измеряется рассеянное излучение, пропорциональное плотности пульпы и предусмотрена реперная проба, при измерении которой происходит автоматическая настройка анализатора.

Анализатор Курьер 30АП лучше всего подходит для обогатительных фабрик. Он имеет маломощную рентгеновскую трубку с водяным охлаждением и стационарные кристаллические спектрометры с пропорциональными счетчиками. Прибор способен одновременно измерять содержание 5 элементов от Ti до U. Анализатор имеет одну измерительную кювету, в которую два пульповых мультиплексора направляют 6 проб подряд. В то время, когда первый мультиплексор направляет пробу в анализатор, второй мультиплексор промывается. Таким образом, возможно, сократить цикл и достигать цикла 12-15 минут.

Метод измерения Курьера 30АП – волнисто-дисперсный и обеспечивает первоклассную разрешающую способность и хорошую точность измерения. Правда, точность анализаторов технологического процесса не достигает точности лабораторных анализаторов, но они имеют высокую чувствительность. Например, Курьер 30 на обогатительных фабриках металла способен обнаруживать изменения в размере 0,01% между двумя последовательными измерениями при анализе хвостов с содержанием 1%. Именно чувствительность является существенным фактором при применении анализатора для регулирования процесса.

В дифракционном анализаторе Курьер 40 первичное, узкое излучение от медного анода рентгеновской дифракционной трубки отражается от кристаллов за измерительной кюветой в соответствии с законом Брега. Дифракционное излучение одновременно возбуждает и атомы химических элементов, которые отражают характерное флуоресцентное излучение.

Отраженные от разных кристаллов под разными углами дифракционные лучи измеряются пятинитьевым пропорциональным счетчиком и в результате содержания соответствующих минералов. Флуоресцентное излучение измеряется двумя пропорциональными счетчиками энергодисперсным методом.

Пропорциональным счетчиком измеряется также рассеянное излучение, которое пропорционально плотности пульповой пробы. Все измеренные интенсивности излучения используются для расчета результатов, так что содержание минералов может быть выражено в процентах от твердого вещества.

Анализаторы Курьер разработаны для монтажа непосредственно в цехе. Приборы защищены от брызг воды и пыли. Такой монтаж обеспечивает прокладку коротких линий прободоставки и в случае, если анализаторы монтируются под технологическим оборудованием, насосы не нужны.

Анализаторы Курьер могут работать самостоятельно, но для улучшения расчета, протоколирования и дальнейшей обработки результатов их обычно подключают к блоку обработки данных. Таким блоком может служить обыкновенный персональный компьютер, оснащенный специальным программным обеспечением, или система Проскон 2100, регулирующая весь технологический процесс.

На обогатительных фабриках, карьерах и рудниках имеется необходимость измерения содержания полезных компонентов в руде непосредственно на ленте конвейера. К таким анализаторам относится анализатор Белткон 200, разработанный Оутокумиу и отечественный анализатор «Поток».

Анализатор Белкон 200 может одновременно определять содержание двух химических элементов от Z=20 (кальций) и выше.

Анализатор рентгенофлуоресцентный «Поток» (рентгенорадиометричес- кий) предназначен для проведения количественного анализа руд и продуктов их переработки на элементы с порядковым номером Z от 20 (Са) до Z=83 (Bi) в лабораторных условиях и транспортерных лентах в диапазоне оцениваемых содержаний определяемых элементов от 0,1 до 100%, а также контроля толщины защитных покрытий ленточного металла при его движении.

Анализатор «Поток» обеспечивает экспрессное непрерывное определение содержаний элементов в движущемся потоке сырья (толщин покрытий) без отбора проб, в цеховых условиях; осуществляет регистрацию полученных результатов, хранение текущей информации, имеет возможность выдачи управляющего воздействия.

Анализатор является, в основном, стационарной установкой, не допускает использование датчика в речном, переносном режиме для анализатора проб и толщин покрытий отрубных листов металла.

В состав спектрометра входя датчик, спектрометр-контроллер, управляющая ЭВМ IBM PC, блок бесперебойного питания и питающее устройство.

В анализаторе используются источники ионизирующего излучения – Pu²³⁸ и Fe⁵⁵ и вспомогательный источник для работы системы автоматической регулировки усиления высоковольтного блока датчика – Su¹¹⁹.

Принцип работы анализатора основан на следующем: анализируемый продукт на ленте транспортера облучается потоками первичного излучения от радионуклидных источников (Pu-238, или Fe-55). При этом пропорциональный счетчик регистрирует вторичное рентгеновское и рассеянное излучение от источников в диапазоне энергий 3÷30 кэВ. Полученная информация преобразуется в электрические импульсы, которые передаются в плату АЦП блока спектрометра. Далее информация в виде спектра 256-ти канального амплитудного анализатора, который содержит сведения о количестве зарегистрированных детектором квантов в зависимости от их энергии, поступает на вход ЭВМ.

Результаты анализа среды под датчиком выдаются на экран компьютера и записываются на магнитный диск для последующей обработки и документирования. По инициативе оператора они могут быть представлены в форме протокола на печатающем устройстве.

Блок спектрометра-контроллера предназначен также для согласования работы узлов датчика и ЭВМ, проверки некоторых диагностических характеристик комплекса анализатора.

Анализатор «Поток» обеспечивает:

- выбор режима работы;

- автоматический режим выполнения анализа;

- представление результатов анализа в процентах;

- независимость результатов измерения от квалификации оператора;

- отображение информации на мониторе, а также регистрацию в базе данных компьютера и с соответствующими комментариями;

- контроль стабильности градуировочных характеристик;

- контроль и сохранение в памяти информации о работе основных блоков анализатора;

- подключение к компьютерной сети предприятия.

Датчик устанавливается над конвейером (желобом), нагруженным контролируемым материалом, с зазором над поверхностью материала, мм от 100 до 150.

Датчик крепится на жесткой стальной опоре гайками. Перед датчиком по направлению движения конвейера устанавливается стальная пластина-ограничитель.