Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:
| Методика выполнения эксперимента
| Уравнения реакций
| Наблюдения и выводы
|
| 1. Предварительные испытания и наблюдения пробы.
|
| 1. 1. Предварительные наблюдения и приготовление средней пробы.
|
| 1.1.1. Определение цвета и формы кристаллов под микроскопом.
Смесь тщательно рассматривают с помощью лупы, а если необходимо, под микроскопом.
|
|
| 1.1.2. Приготовление средней пробы
Смесь тщательно перемешивают, растирают в ступке, просеивают сквозь сито, перемешивают и отбирают пробу массой ~ 0,5 г. Её разделяют на 4 части: для проведения предварительных испытаний, для анализа катионов, для анализа анионов, для проверки результатов анализа.
|
| 1.2. Предварительные испытания твердого образца.
|
| 1.2.1. Проба на присутствие взрывоопасных веществ.
Небольшую часть сухой пробы размером приблизительно с зернышко проса помещают в тигель и нагревают в пламени газовой горелки в вытяжном шкафу. Если вспышка не возникает, то взрывоопасные соединения в пробе отсутствуют.
|
| 1.2.2. Проба окрашивания пламени.
При внесении в бесцветное пламя газовой горелки летучих соединений пламя окрашивается.
|
|
| 1.2.3. Нагревание в тугоплавкой пробирке.
Несколько кристаллов вносят в тугоплавкую пробирку и наблюдают за реакцией. Проба может возгоняться полностью, частично или не возгоняться вообще. Также может выделиться газ.
|
|
|
| 1.2.4. Проба на окислители.
Небольшое количество исследуемой смеси смешивают с углем и на шпателе вносят в пламя горелки. Вспышка смеси свидетельствует о присутствии нитратов, хлоратов, перманганатов и т.д.
|
|
|
| 1.2.5. Получение перлов.
Прокаливают петлю платиновой или нихромовой проволоки до красного цвета, касаются ею твердого натрия тетрабората и прокаливают в пламени газовой горелки, пока масса не перестанет пениться. Охлаждают полученную стекловидную массу, на нее кладут исследуемую смесь и снова прокаливают. После охлаждения отмечают цвет перла в проходящем свете.
|
|
|
| 1.2.6. Проба с конц. серной кислотой.
К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли 1М раствора H2SO4. Возможно выделение газов
|
|
|
| 2. Переведение смеси в раствор.
|
| Растворение в:
А) воде (20-25 С).
В) горячей воде.
С) 2М НСl.
D) конц. НСl.
Е) 2М НNO3.
|
|
|
| 3. Предварительные испытания раствора образца.
|
| 3.1. Цвет
|
|
| 3.2. Запах
|
|
|
| 3.3. Отношение к нагреванию.
Несколько капель испытуемого раствора переносят в чистую пробирку и нагревают над пламенем горелки.
|
| |
| 3.4. Определение рН среды.
2-3 капли раствора наносят на универсальную индикаторную бумагу, по цвету определяют рН среды.
|
|
|
| 3.5. Отношение к уксусной кислоте.
К 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 2-3 капли ледяной уксусной кислоты.
|
|
|
| 3.6. Отношение к минеральным кислотам.
К 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 2-3 капли предложенной минеральной кислоты (HCl, НNО3).
|
|
|
| 4. Анализ катионов.
|
| 4.1. Обнаружение ионов NH4+ в отдельной пробе действием раствора щелочи при нагревании.
К 3-4 каплям испытуемого раствора прибавляют 3-4 капли 2М раствора NaOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят влажную красную лакмусовую бумагу.
|
|
|
| 4.2. Обнаружение ионов Fe2+ в отдельной пробе действием раствора K3[Fe(CN)6].
К 2-3 каплям испытуемого раствора прибавляют 2 капли раствора K3[Fe(CN)6].
|
|
|
| 4.3. Обнаружение ионов Fe3+ в отдельной пробе действием раствора K4[Fe(CN)6].
К 2-3 каплям испытуемого раствора прибавляют 2 капли раствора K4[Fe(CN)6].
|
|
|
| 4.4. Обнаружение катионов калия после предварительного удаления катионов аммония (в случае их присутствия).
К 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 4-5 капель 2М раствора натрия карбоната. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака. Образовавшиеся осадки оксидов, основных солей, карбонатов и гидроксидов катионов II – VI аналитических групп отделяют центрифугированием и в дальнейшем анализе не используют. Центрифугат нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной среды (проба на лакмус), концентрируют выпариванием, охлаждают и обнаруживают ионы калия реакциями с NaHC4H4O6 и Na3[Co(NO2)6].
|
|
|
| 4.5. Обнаружение катионов натрия после предварительного удаления катионов аммония (в случае их присутствия).
К 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 4-5 капель 2М раствора калия карбоната. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака. Образовавшиеся осадки оксидов, основных солей, карбонатов и гидроксидов катионов II – VI аналитических групп отделяют центрифугированием и в дальнейшем анализе не используют. Центрифугат нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной среды (проба на лакмус), концентрируют выпариванием, охлаждают и обнаруживают ионы натрия реакциями с K[Sb(OH)6] и Zn[(UO2)3(CH3COO)8].
|
|
|
| 4.6. Проба на присутствие в растворе катионов II аналитической группы.
К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5-6 капель 2М раствора HCl. Образование белого осадка или мути свидетельствует о присутствии в растворе катионов II аналитической группы.
|
|
|
| 4.7. Отделение катионов II аналитической группы.
К 30-35 каплям анализируемого раствора прибавляют 3-4 капли концентрированного раствора HCl, перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения.
Осадок промывают дист. водой, подкисленной 2М раствором HCl. В осадке – хлориды катионов II аналитической группы, в центрифугате – катионы I, III – VI аналитических групп и примесь катионов Pb2+.
Осадок хлоридов катионов II аналитической группы анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов этой группы.
|
|
|
| 4.8. Проба на присутствие в растворе катионов III аналитической группы.
К 3-4 каплям центрифугата, полученного по пункту 4.7., прибавляют 3-5 капель этилового спирта и 1М раствора серной кислоты, перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане. Образование осадка указывает на присутствие катионов III аналитической группы.
|
|
|
| 4.9.Отделение катионов III аналитической группы (в случае их присутствия).
К центрифугату, полученному по пункту 4.7., прибавляют по 20-25 капель этилового спирта и 1М раствор серной кислоты, перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5 минут, центрифугируют и проверяют полноту осаждения. В осадке сульфаты катионов III аналитической группы и PbSO4. В центрифугате – катионы I, IV – VI аналитических групп.
|
|
|
| 4.10. Отделение PbSO4.
Осадок, полученный по пункту 4.9., обрабатывают при нагревании на водяной бане 15-20 каплями 30%-ного раствора CH3COONH4, центрифугируют и промывают дист. водой до отрицательной реакции на ионы свинца.
Осадок сульфатов катионов III аналитической группы анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов этой группы.
|
|
|
| 4.11. Отделение катионов IV аналитической группы от катионов V и VI аналитических групп.
Центрифугат, полученный по пункту 4.9., упаривают на 1/3. К нему прибавляют 6М раствор NaOH или KOH (1,5 избытка от объема этого раствора), 5 капель 3%-ного раствора пероксида водорода, перемешивают и нагревают на водяной бане до полного разрушения пероксида водорода (прекращение выделения пузырьков кислорода из раствора), охлаждают и центрифугируют. Центрифугат содержит гидроксо- и оксоанионы IV и катионы I аналитических групп, а осадок – оксиды, гидроксиды и основные соли катионов V и VI аналитических групп.
|
|
|
| 4.12. Анализ катионов IV аналитической группы.
Центрифугат, полученный по пункту 4.11., анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов IV аналитической группы.
|
|
|
| 4.13. Отделение сурьмы.
Осадок, полученный по пункту 4.11., обрабатывают 2М раствором HNO3 (20-30 капель) и 10-15 каплями раствора H2O2, нагревают на водяной бане до полного разложения H2O2, смесь центрифугируют. В центрифугате – катионы V и VI аналитических групп, в осадке – HSbO3.
|
|
|
| 4.14. Определение катионов Sb (V).
Осадок, полученный по пункту 4.13., растворяют в 10-15 каплях конц. хлороводородной кислоты. В растворе определяют Sb (V) реакцией с металлическим Zn.
|
|
|
| 4.15. Разделение катионов V и VI аналитических групп.
К центрифугату, полученному по пункту 4.13., прибавляют 1,5-кратный объем конц. раствора аммиака, перемешивают и осторожно нагревают. Смесь центрифугируют. В центрифугате – катионы VI аналитической группы в виде аммиачных комплексов, в осадке – оксиды, гидроксиды и основные соли катионов V аналитической группы.
|
|
|
| 4.16. Анализ катионов V аналитической группы.
Осадок, полученный по пункту 4.15., анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов V аналитической группы.
|
|
|
| 4.17. Анализ катионов VI аналитической группы.
Осадок, полученный по пункту 2.15., анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов VI аналитической группы.
|
|
|
| 5. Анализ анионов.
|
| 5.1. Приготовление содовой вытяжки.
В тигле смешивают 0,1 г исследуемого вещества с 0,4 г Na2CO3 и прибавляют 2,5 – 3 мл дистиллированной воды. Смесь кипятят 5 минут, прибавляют по мере упаривания воду, далее содержимое тигля переносят в коническую пробирку и центрифугируют. Объем центрифугата должен быть приблизительно 3 мл. при этом в осадок переходят катионы II, III, V, VI аналитических групп (виде оксидов, гидроксидов, карбонатов, основных солей), в растворе – анионы, которые входят в состав анализируемой смеси, а также гидроксоанионы, оксоанионы IV и катионы I аналиитческих групп.
| |
|
| 5.2. Обнаружение нитрит-ионов.
В фарфоровой чашке растворяют несколько кристаллов антипирина в 2 каплях разведенной HCl и прибавляют 2 капли исследуемого раствора. Изумрудно-зеленая окраска свидетельствует о присутствии NO2- - ионов
| |
|
| 5.3. Обнаружение нитрат-ионов.
К 3-4 каплям раствора, полученного по пункту 10.2.2., прибавляют 4-5 кристаллов железа (II) сульфата и осторожно, по стенке пробирки, 3-4 капли концентрированной серной кислоты. Образование бурого кольца свидетельствует о присутствии NO3- – ионов.
| |
|
| 5.4. Подготовка центрифугата к дальнейшему анализу.
Оставшуюся порцию центрифугата нейтрализуют разведенной HNO3. нейтрализацию проводят очень осторожно, кислоту прибавляют по каплям при постоянном перемешивании. Избытка кислоты не следует допускать, т.к. при этом некоторые анионы могут быть утеряны, кроме того, амфотерные гидроксиды, образованные в начале, будут растворяться и переходить в раствор в виде соответствующих катионов. Если при этом образуется осадок, его отделяют центрифугированием и отбрасывают.
| |
|
| 5.5. Проба на анионы I аналит. группы.
К 5-10 каплям предварительно нейтрализованного раствора (рН~7) прибавляют 2-3 капли раствора BaCl2. образование осадка свидетельствует о присутствии анионов I аналитической группы. Его отделяют центрифугированием и прибавляют 5-10 капель 2М раствора HCl. Если осадок полностью не растворяется, то присутствуют сульфат-ионы и, возможно, тиосульфат-ионы (осадок серы). Отрицательная реакция на анионы I аналитической группы еще не свидетельствует об отсутствии фторид-, тетраборат-, тиосульфат-ионов. Эти анионы обнаруживают дробными реакциями.
| |
|
| 5.6. Проба на анионы II аналитической группы.
К 2 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли серебра нитрата, подкисленного разведенной HNO3. Образование осадка свидетельствует о присутствии анионов II аналитической группы.
| |
|
| 5.7. Действие раствора йода в слабощелочной среде.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли насыщенного раствора натрия гидрокарбоната и по каплям разбавленный раствор йода. Обесцвечивание раствора свидетельствует о присутствии арсенит-ионов.
| |
|
| 5.8. Действие раствора йода в слабокислой среде.
К 3 каплям исследуемого раствора, подкисленного 1М раствором серной кислоты, прибавляют по каплям разбавленный раствор йода. Обесцвечивание раствора свидетельствует о возможном присутствии тиосульфат-, сульфит- и сульфид-ионов.
| |
|
| 5.9. Действие калия йодида в конц. HCl.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли концентрированной HCl, 5 капель хлороформа и 2-3 капли раствора калия йодида. Красно-фиолетовая окраска хлороформного слоя свидетельствует о присутствии арсенат-ионов.
| |
|
| 5.10. Действие калия йодида в слабокислой среде.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа и 2-3 капли раствора калия йодида. Красно-фиолетовая окраска хлороформного слоя свидетельствует о присутствии анионов-окислителей.
| |
|
| 5.11. Проба на анионы нестойких кислот.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты. Пробирку встряхивают. Выделение газов CO2, NO2, SO2 свидетельствуют о возможном присутствии карбонат-, нитрит- сульфит-, тиосульфат-ионов.
| |
|
| 5.12. Обнаружение и отделение оксалат-ионов.
К 2-3 каплям исследуемого раствора, подкисленного 2-3 каплями 2М раствора CH3COOH, прибавляют 3-4 капли раствора кальция хлорида. Полученную смесь центрифугируют и проверяют полноту осаждения. Осадок CaC2O4 отделяют, промывают дистиллированной водой и растворяют в 1М растворе серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане и прибавляют 2-3 капли разведенного раствора калия перманганата. Обесцвечивание раствора указывает на присутствие оксалат-ионов.
| |
|
| 5.13. Анализ-, хлорид-, бромид-, йодид-ионов при их совместном присутствии.
К 3-4 каплям исследуемого раствора, подкисленного 2М раствором азотной кислоты, прибавляют 3-4 капли раствора серебра нитрата. Смесь центрифугируют, проверяют полноту осаждения. Осадки AgCl, AgBr, AgI отделяют, промывают дистиллированной водой, обрабатывают 12-% раствором аммония карбоната. Смесь центрифугируют. В пробирку отбирают по 3-5 капель центрифугата и прибавляют 3-4 капли разведенной азотной кислоты. Образование творожистого осадка свидетельствует о присутствии ионов Cl-.
| |
|
| 5.14. Обнаружение йодид- и бромид-ионов.
К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты, 10 капель хлороформа и приливают по каплям при постоянном встряхивании свежеприготовленную хлорную воду. Окраска хлороформного слоя в красно-фиолетовый цвет свидетельствует о присутствии I- -ионов. Для обнаружения Br --ионов к раствору продолжают прибавлять хлорную воду. Если Br –ионы присутствуют, то хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
| |
|
| 5.15. Удаление бромид- и йодид-ионов.
К 2-4 каплям исследуемого раствора, свободного от нитрит-ионов, если он содержит бромид- и йодид-ионы, прибавляют 2-3 капли 2М раствора HCl и по каплям хлорную воду. Смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров йода и брома.
| |
|
| 5.16. Обнаружение сульфид-ионов.
К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 0,5М раствора натрия гидрокарбоната и 1-2 капли натрия нитропруссида. Красно-фиолетовая окраска свидетельствует о присутствии S2- - ионов.
| |
|
| 5.17. Удаление сульфид-ионов.
Если сульфид-ионы обнаружены, то к 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель раствора кадмия карбоната, смесь взбалтывают, центрифугируют и проверяют полноту осаждения, осадок отбрасывают.
| |
|
| 5.18. Отделение сульфит- и сульфат-ионов.
К 5-7 каплям центрифугата, полученного по пункту 5.17., прибавляют раствор стронция нитрата. Смесь центрифугируют, проверяют полноту осаждения. Осадок промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на тиосульфат-ионы.
| |
|
| 5.19. Обнаружение сульфит- и сульфат-ионов.
К осадку, полученному по пункту 5.18., прибавляют 3-5 капель 2М раствора HCl, а потом 2-3 капли раствора йода. Неполная растворимость осадка BaSO4 в растворе HCl свидетельствует о присутствии SO42- - ионов, а обесцвечивание раствора – о наличии SO32- - ионов.
| |
|
| 5.20. Обнаружение тиосульфат-ионов.
В две пробирки отбирают по 2-3 капли центрифугата, полученного по пункту 5.18., в одну пробирку прибавляют 3-4 капли 2М раствора HCl, во вторую – раствор йода. Если в первой пробирке образуется S↓, а во второй – окраска раствора исчезает, то S2O32- - ионы присутствуют.
| |
|
| 5.21. Обнаружение фторид-, тетраборат-, ацетат-ионов сухим способом.
К 15-20 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель 2М раствора натрия гидроксида и упаривают на водяной бане. Сухой остаток используют для обнаружения Фторид-, тетраборат- и ацетат-ионов характерными реакциями.
1) фторид-ионы:
Несколько кристаллов исследуемой смеси и песка SiO2 смешивают с 3-5 каплями концентрированной серной кислоты. Смесь вносят в сухую пробирку и закрывают пробкой со вставленной в нее металлической петлей, содержащей каплю дистиллированной воды.
2) тетраборат-ионы:
В фарфоровой чашке смешивают несколько кристаллов исследуемой смеси и кальция фторида, смесь смачивают 3-4 каплями концентрированной серной кислоты. Небольшую часть смеси в петле нихромовой проволочки подносят к пламени газовой горелки.
В тигель помещают несколько кристаллов натрия тетрабората, прибавляют 3-4 капли концентрированной серной кислоты, 5-6 капель этилового спирта, хорошо перемешивают и поджигают
3) ацетат-ионы:
- К 5-6 каплям исследуемой смеси прибавляют 2-3 капли 1М раствора H2SO4 и осторожно нагревают.
- В пробирке смешивают несколько кристаллов натрия ацетата с 3-4 каплями концентрированной серной кислоты и 5-8 каплями этилового спирта. Смесь нагревают в течение 1-2 минут на водяной бане и выливают в стакан с холодной водой
- К 2-3 каплям натрия ацетата прибавляют 2-3 капли FeCl3.
| |
|
| 5.22. Обнаружение силикат-ионов, действием солей аммония.
К 5-6 каплям исследуемого раствора прибавляют несколько кристаллов аммония хлорида и нагревают на водяной бане.
| |
|
| 5.23. Обнаружение хромат- (дихромат-) ионов, действием калия йодида.
К 2-3 каплям исследуемого раствора, подкисленного 1М раствором H2SO4, прибавляют 5 капель хлороформа и 2 капли раствора калия йодида
| |
|
| 5.24. Обнаружение карбонат-ионов, действием минеральных кислот.
К 10-15 каплям исследуемого раствора прибавляют 10 капель 2М раствора HCl. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и пропускают выделившийся газ через известковую воду.
| |
|
1.1 Изучить методы определения твердости материалов, устройство и работу твердомеров.
1.2 Приобрести навыки самостоятельного проведения испытаний на твердость вдавливанием.
