ЗАДАНИЯ И МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

 

Прежде чем приступить к измерению твердости образца, необходимо выбрать методику определения твердости (Бринелль, Роквелл). Для этого необходимо знать, в каком состоянии находится данный образец или деталь (в отожженном или закаленном). Если нет данных, то для ориентировки можно попробовать определить твердость обыкновенным напильником. Если напильник скользит по поверхности или лишь незначительно царапает металлическую поверхность, то образец имеет высокую твердость, и тогда следует применять метод определения твердости по Роквеллу. Если же образец хорошо режется напильником (легко снимается часть металла), то он имеет сравнительно низкую твердость, и тогда следует применять метод определения твердости по Бринеллю.

После выбора метода испытания необходимо подготовить образец для испытания. При использовании метода Бринелля образец подготавливают так, чтобы его поверхности (испытуемая и опорная) были параллельны и не имели окалины, ржавчины и других неровностей, влияющих на результат испытания. Это достигается (при необходимости) обработкой резанием, зачисткой или обработкой указанных поверхностей наждачной бумагой, наждачным кругом или напильником без разогрева. Минимальная толщина образца должна быть не менее 10-ти кратной глубины отпечатка.

При определении твердости по Роквеллу поверхности образцов (испытуемая и опорная) зачищаются на мелкой наждачной шкурке или на мелкозернистом шлифовальном круге. Зачистка не должна сопровождаться нагревом образца выше 150 °С. Опорная поверхность образца должна обеспечивать плотное и устойчивое прилегание его к опорному столику.

При определении твердости по методу Виккерса и микротвердости испытуемая поверхность образцов обязательно шлифуется и полируется (иногда для определения микротвердости отдельных зерен шлиф подвергается травлению). Опорную поверхность достаточно зачистить на наждачной бумаге. При любом методе испытания образец не должен сдвигаться, качаться или деформироваться, на нем не должно быть грубых царапин, забоин, следов предыдущих испытаний.

Докторанты должны проанализировать данные, приведенные в таблице 1. При этом обратить внимание на то, как отличается твердость черных металлов и сплавов (сталь и чугун) от цветных (медь, латунь, бронза, дуралюмин и т.д.). Кроме того, необходимо обратить внимание на отличие в твердости чистых металлов и их сплавов. Анализ результатов испытания должен приводиться в выводах по данной работе.

Все результаты испытания твердости по Бринеллю вносятся в общую таблицу 1.

Таблица 1.

Материал	Нагрузка, кгс	Диаметр шарика D, мм	Диаметр отпечатка d, мм	Твердость, НВ	Предел прочности sВ, МПа

 

Все докторанты должны познакомиться с методом определения твердости по Роквеллу и провести испытания твердости данных образцов. Пользуясь переводной таблицей (Приложение 2), сопоставить значение твердости по Бринеллю закаленных образцов и образцов, не подвергнутых закалке. Данные внести в таблицу 2.

Таблица 2.

Материал	Нагрузка, кгс	Твердость, НRС	Значение твердости НВ по переводной таблице

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА

 

В отчете по данной лабораторной работе должны быть приведены:

1. Наименование работы и ее цель.

2. Оборудование и материалы, используемые при выполнении работы.

3. Краткое описание методов определения твердости и область их применения.

4. Значение данного метода испытания для определения свойств металлов и сплавов.

5. Таблицы экспериментальных данных всей подгруппы и выводы по этим данным.

 

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

 

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ И СЛОЖНЫХ ОДНОФАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ ПО ДАННЫМ О МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЯХ

 

1 ЦЕЛЬ РАБОТЫ

 

Освоить технику съемки и анализа рентгенограммы поликристаллического объекта для определения фазового состава *'(*'В данной работе образец является однофазным и представляет собой металл, полупроводник или соединение с кубической кристаллической решеткой).

 

2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

 

Задача рентгеноструктурного анализа - определение вещественного или фазового состава материала.

Каждая фаза, обладая своей кристаллической структурой, характеризуется определенным, присущим только данной фазе набором дискретных значений межплоскостных расстояний d/n от максимального и ниже (Приложение 12). Как следует из уравнения Вульфа-Брэгга, каждому значению межплоскостного расстояния соответствует линия на рентгенограмме от поликристаллического образца под определенным углом θ (при заданном значении длины волны λ). Таким образом, определенному набору межплоскостных расстояний для каждой фазы на рентгенограмме будет соответствовать определенная система линий (дифракционных максимумов). Следовательно, определив местоположение линий на рентгенограмме (ее угол θ) и зная длину волны излучения, на котором была снята рентгенограмма, можно определить значения межплоскостных расстояний d/n по формуле Вульфа-Брэгга:

 

d/n = λ/(2sin θ) (1)

 

На рентгенограмме первая линия отвечает наибольшему межплоскостному расстоянию d_H1K1L1 = d₁, последняя линия получается для d_i, для которого еще d_i > λ/2, где λ - длина волны используемого излучения, так как при этом по формуле Вульфа-Брэгга sin θ < 1, т. е. отражение еще возможно.

 

3 ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

 

3.1 Измерения и расчет дебаеграммы (фотометод)

 

На рентгенограмме сначала определяют положение отверстия на пленке от тубуса и от коллиматора.

Признаки тубуса (малые углы) - серповидный след первичного пучка; более тонкие линии, слегка уширенные на концах.

Признаки коллиматора (большие углы) - расщепление линии на дублет λ_α1 и λ_α2; более сильный фон рентгенограммы; линии рентгенограммы сильнее размыты.

Затем следует определить углы θ и межплоскостные расстояния d/n.

Сопоставив экспериментальные значения d/n с табличными данными о межплоскостных расстояниях для разных фаз, надо установить вещество, от которого была снята рентгенограмма.

Для облегчения расчетов рекомендуется заносить исходные данные, результаты измерений и расчета в таблицу единой формы и заполнять ее последовательно по столбцам (табл. 1).

 

Образец __________________

Условия съемки …………………

Излучение ________________ λ_α1 = ………….; λ_α2 = ………….;

λ_αср = ………….; λ_β = ………….;

Диаметр камеры D_к…………., мм

Радиус образца ρ…………., мм

Расположение пленки ………….

Эффективная длина окружности …………., мм

Схема съемки ………….

 

Таблица 1 - Данные для проведения качественного фазового анализа

№	I	x, мм	2Lизм, мм	θприбл, град	∆ρ, мм	θточн, град	sin θ	α (β)	d/n	Фаза
расчетное	табличное

 

Пояснения к табл. 1

Столбец 1. Порядковый номер линии.

Столбец 2. Интенсивности линий рентгенограммы.

Столбец 3. Сюда заносят результаты измерения расстояния между парой линий симметрично расположенных относительно входного отверстия (коллиматора) рентгенограммы. Это расстояние равно длине дуги окружности, соответствующей углу 360-4 θ°. Измерение необходимо проводить с помощью линейки с миллиметровыми делениями.

Столбец 4. Сюда записывают результаты измерения расстояний между парами линий, симметрично расположенных относительно выходного отверстия (тубуса) рентгенограммы. Это расстояние равно длине дуги окружности, соответствующей углу 4 θ°. Замеры проводят так же, как было указано в предыдущем случае.

 

 

Рис.1 - Схема обозначения и нумерации линий на дебаеграмме, полученной при асимметричном положении пленки.

 

Расстояние между линиями, симметрично расположенными относительно отверстия выхода рентгеновских лучей (Т — тубус) обозначено 2L, для линий, симметричных относительно отверстия входа (К - коллиматор), измеряемое расстояние обозначено х; цифровые индексы возле х и 2L соответствуют общей нумерации линий в порядке возрастания угла Вульфа — Брэгга (θ)

Столбец 5. Значение угла θ_прибл в случае камеры РКД стандартного диаметра (D ≈ 57,3 мм) определяется по формуле:

 

θ_прибл = 2L_изм/2. (2)

 

Значение угла не следует определять с точностью, превышающей 0,5°, так как оно является предварительным и дальше будет уточняться.

Столбец 6. Значение 2L_испр определяется по формуле:

 

2L_испр = 2L_изм-∆ρ(±)∆2L, (3)

 

Поправку ∆2L берут со знаком «+», когда D_эф << D_ст и со знаком «-», когда D_эф >> D_ст. Значения поправок приведены в Приложении 10.

Столбец 7 9. Величину θ_точн в градусах и минутах рассчитывают по формуле:

 

θ_точн = 2L_испр∙57,3/(2D_k) (4)

 

При переводе десятых долей миллиметра в минуты следует помнить, что 0,1 соответствует 6 мин.

Столбец 8 10. Значения sin θ должны быть записаны с точностью до четвертого знака после запятой.

Столбец 9 11. После определения sin θ необходимо отделить линии, полученные за счет β-излучения («β-линии»), от линий, полученных за счет α-излучения (α-линии). В кристаллитах, ориентированных так, что угол скольжения по отношению к плоскости с индексами (hkl) определяется соотношением:

 

sin θ_α = nλ_α/(2d_hkl), (5)

плоскости (hkl) окажутся в отражающем положении для λ_Kα-излучения. В других кристаллитах условия дифракции для тех же плоскостей могут выполняться для λ_Kβ-излучения. Тогда:

 

sinθ_β = nλ_β/(2d_hkl). (6)

 

Столбец 10 12. Значения d/n, нм, следует определять только для α-линий по формуле:

 

d_HKL=λ_α/(2sinθ_α) (7)

 

Обычно значение d_HKL определяют с точностью ±0,001 нм при θ < 60° и ±0,0001 нм при θ > 60°. Данные о длинах волн приведены в Приложении 7.

Столбец 11 13. Значения d/n находят по таблицам.

С помощью приложения 12 следует определить вещество, для которого табличные значения d_HKL совпадают с расчетными.

При сравнении экспериментальных значений d_HKL с табличными необходимо учитывать, что табличные значения даны, как правило, для фаз высокой чистоты. Поэтому при наличии растворенных примесей в исследуемой фазе ее значения d_HKL. могут несколько отличаться от табличных (в пределах ±0,005...0,001 нм).

Для сравнения в столбец 11 13 записывают значения межплоскостных расстояний, взятых из таблиц для предполагаемого вещества.

Столбец 12 14. Табличные значения интенсивности линий идентифицируемой фазы. Поскольку интенсивность линий зависит от геометрии съемки и длины волны используемого излучения, возможно расхождение между табличными и экспериментальными значениями относительных интенсивностей.

 

4 ИЗМЕРЕНИЯ И РАСЧЕТ ДИФРАКТОГРАММЫ

 

Основную информацию для фазового анализа - относительную интенсивность отражений и соответствующие значения углов Вульфа-Брэгга - с помощью стандартного дифрактометра общего назначения (типа ДРОН) получают с более высокой точностью, чем в случае камеры Дебая стандартного диаметра. Выбор специальных условий получения и процедуры обработки, дающий наилучшие результаты при фазовом качественном анализе, описан в работах 8,15 и 16; в данной работе рассматриваются рядовые условия съемки и рядовые условия обработки дифрактограмм.

Порядок измерений и расчета следует выполнять в последовательности столбцов табл. 2.

 

5 ТИПОВОЕ ЗАДАНИЕ

 

С помощью таблиц межплоскостных расстояний идентифицировать исследуемое вещество.

 

6 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

 

6.1 Чем определяется число линий на рентгенограмме?

6.2 Каким образом устранить β-линии на рентгенограмме? В каких случаях особенно важно это делать? Как отличить β-линии от α-линий?

6.3 От чего зависит минимальное значение межплоскостного расстояния, которое можно получить из расчета рентгенограммы?

6.4 Как зависит поправка на толщину образца к измеренному расстоянию 2L от угла θ?

6.5 С учетом собственного опыта съемки рентгенограммы в камере Дебая назовите неправильности при установке образца, при зарядке фотопленки и при установке камеры возле трубки и определите влияние этих неправильностей на вид рентгенограммы и надежность измерения d/n.

6.6 В чем состоят особенности измерения углов Вульфа-Брэгга и внесения поправок в измерения при обработке дифрактограмм?

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1