Обставини

Як випливає з направлення судово-медичного експерта Ж: "Виявлений 18.01.03 в адміністрації по вул. Островського, 2."

 

ЗОВНІШНІЙ ОГЛЯД

20.01.03 р. з міського моргу шофером судмедекспертизи М у відділення лабораторії були доставлені 5 банок безбарвного скла різної ємності:

1.Банка ємністю 0,,5 л закрита гумовою рукавичкою; на банці наклеєна етикетка з білого паперу з друкованим текстом і написом від руки синіми чорнилами: "Шлунок тр. Н., Акт № 73 18.01.03 СМЕ Ж." У банці знаходилося 380 г шлунку; слизова не набрякла, складчастість не згладжена, бордово-коричневого кольору, шлунок не перев'язаний, вміст відсутній, включень немає, відчутний запах алкоголю, p=7,0 по УПІ. 2. Банка ємністю 0,5 л закрита червоною металевою кришкою, що закручується; на банці наклеєна етикетка з білого паперу з друкованим текстом і написом від руки синіми чорнилами: "Тонкий кишечник тр. Н. Акт № 73 18.01.03 СМЕ Ж." У банці знаходилося 335 г тонкого кишечнику і 35 г вмісту, слизова не набрякла, бордового кольору, складчастість не згладжена, включень немає, вміст жовтого кольору, кашкоподібний, без включень. Тонкий кишечник перев'язаний, p=7,0 по УПІ. 3. Банка ємністю 0,5 л закрита білою поліетиленовою кришкою; на банці наклеєна етикетка з білого паперу з друкованим текстом і написом від руки синіми чорнилами: "Товстий кишечник тр. Н. Акт № 73 18.01.03 СМЕ Ж." У банці знаходилося 440 г товстого кишечнику, слизова не набрякла, складчастість не згладжена, бордового кольору, включень немає, вміст відсутній, запах відсутній; товстий кишечник перев'язаний, p=7,0 по УПІ. 4. Банка ємністю 0,5 л закрита білою поліетиленовою кришкою; на банці наклеєна етикетка з білого паперу з друкованим текстом і написом від руки синіми чорнилами:" Печінка тр. Н. Акт № 73 18.01.03 СМЕ Ж." У банці знаходилося 635 г печінки. 5. Банка ємністю 0,5 л закрита синьою металевою кришкою, що закручується; на банку наклеєна етикетка з білого паперу з друкованим текстом і написом від руки синіми чорнилами: "Нирка тр. Н. Акт № 73 18.01.03 СМЕ Ж." У банці знаходилося 360 г нирки. Об'єкти доставлені в не законсервованому і не опечатаному вигляді. Після надходження у відділення, об'єкти були поміщені в дві картонні коробки розміром 28х20х10 см і 23х16х11 см і опечатані печаткою судово-токсикологічного відділення.

 

ХІМІЧНЕ ДОСЛІДЖЕННЯ

І. Три наважки внутрішніх органів (1 - 40 г шлунку + 25 г тонкого кишечнику + 5 г вмісту тонкого кишечнику + 30 г товстого кишечнику; 2 - 100 г печінки; 3 – 50 г нирки) ретельно подрібнювали, поміщали в колби для перегонки, змішували з 100 мл дистильованої води, підкисляли щавлевою кислотою і переганяли з водяною парою. Перегонка продовжувалася приблизно півгодини для кожної наважки. Було зібрано по дві порції дистиляту в охолоджені льодом колби. Перші порції дистилятів, у кількості по 3 мл, збирали в колби які містили по 2 мл 1% р-ну їдкого натру. Другі порції дистилятів, збирали в кількості по 50 мл (нирка - 30 мл). Отримані дистиляти (прозорі, безбарвні без будь-якого запаху), досліджували відповідно наважкам в такий спосіб: до першої порції дистиляту додавали краплю насиченого розчину сульфату закисного заліза, що містив сульфат окисного заліза. Суміш збовтували, нагрівали майже до кипіння і підкисляли 10% розчином соляної кислоти до вираженої кислої реакції по лакмусу. Ні відразу, ні через 48 годин появи синього осаду, синього чи синьо-зеленого забарвлення не спостерігали. Другі порції дистилятів досліджували в такий спосіб: 1.10 мл дистиляту (нирки 5 мл) нагрівали з 10 мл спиртового р-ну їдкого натру в колбі із зворотним холодильником протягом 1 години на киплячій водяній бані. Потім спирт відганяли. Після охолодження розчину, до нього додавали азотну кислоту до кислої реакції по лакмусу і 5 мл 10% розчину азотнокислого срібла. Появи осаду чи каламуті білого кольору не спостерігали. 2. Дистиляти досліджували газохроматографічним методом. Умови газохроматографічного розподілу: хроматограф ЛХМ-80, колонка сталева 0,3х100 см³, насадка хроматон N-AW-HMDS 0,125-0,160 мм, силанізований 15% скваланом, температура колонки 80^оС, інжектора 100^оС, витрата газу-носія азоту 1,8 л/годину; детектор-катарометр; струм детектора 65 ма, швидкість діаграмної стрічки 600 мм/годину, масштаб запису 1:2. У флакон з-під пеніциліну наливали 0,5 мл 50% розчину трихлороцтової кислоти і 0,5 мл суміші спиртів (метилового - 0,3 мл; етилового - 0,6 мл; ізопропилового і пропилового - по 1,5 мл; ізобутилового, бутилового по 3,0 мл; ізоамілового, амілового - по 6,0 мл). Після фіксації пробки в горловині флакона вміст його ретельно перемішували, потім у флакон шприцом вводили 0,3 мл 30 % розчину нітриту натрію і суміш ретельно збовтували протягом 1 хв. Шприцом відбирали з флакона 1 см³ газоподібної проби і вводили її в хроматограф. На хроматограммі спостерігалися піки:

метилнітрита на відстані 3 мм від введення проби до виходу макс. піка

етилнітрита 5

ізопропілнітрита 7

пропілнітрита 9

ізобутилнітрита 13

бутилнітрита 16

ізоамілнітрита 24

амілнітрита 33

Для дослідження дистилятів (з усіх наважок) у флакон з під пеніциліну наливали 0,5 мл 50% розчину трихлороцтової кислоти і 0,5 мл дистиляту. Після фіксації пробки до горловини флакона його вміст ретельно перемішували, потім шприцом вводили 0,3 мл 30% розчину нітриту натрію і суміш ретельно збовтували протягом 1 хв. Шприцом відбирали 1см³ газоподібної проби, що вводили в хроматограф. Дослідження на хроматографі проводили протягом 4 хв., при цьому на хроматограммі спостерігали піки на відстані 5 мм від введення проби до виходу макс. піка, що відповідає етилнітриту. Утворення інших піків на хроматограммі не спостерігали. 3. 15 мл дистиляту нейтралізували бікарбонатом натрію й екстрагували ефіром тричі по 15 мл. Ефірні витяжки об’єднували відповідно наважкам і фільтрували через сухий паперовий фільтр у порцелянову чашку. Ефір випаровували при кімнатній температурі, у чашці спостерігали незначне утворення осаду без особливого запаху. До залишку в чашці додавали краплю свіжо приготованого розчину хлориду окісного заліза. Появи синього чи синьо-фіолетового забарвлення не спостерігали. 4.До 1 мл кожного досліджуваного дистиляту в порцеляновій чашці додали 5 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після охолодження рідини, додавали 4 - 5 крупинок кодеїну. Ні негайно ні через 10 хв. появи синьо-фіолетового або червоно-фіолетового забарвлення не спостерігали. 5. До 1 мл кожного дистиляту додавали 1 мл 10% розчину їдкого натру і 5 крапель свіжо приготованого 1% розчину нітропрусиду натрію, при цьому утворення червоного або червоно-фіолетового забарвлення не спостерігали.

ІІ. Наважки внутрішніх органів (1.40 г шлунка + 15 г тонкого кишечнику + 5 г вмісту тонкого кишечнику + 40 г товстого кишечнику; 2. 100 г печінки; 3. 100 г нирки) ретельно подрібнювали і до них додавали 75 мл суміші сірчаної та азотної кислот та води в співвідношенні 1:1:1 і нагріли на електричній плитці. У міру потреби додавали концентровану азотну кислоту і воду в співвідношенні 1:1 доти, доки рідини не стали солом'яно-жовтими, наприкінці мінералізації додавали концентровану азотну кислоту. Мінералізати нагрівали ще 30 хвилин без додавання азотної кислоти, при цьому забарвлення мінералізатів не змінилося, а з колб виділялися важкі білі пари. Мінералізати охолоджували, розбавляли в два рази дистильованою водою і переносили в склянки. по краплі отриманих розчинів змішували з розчином дифеніламіну в концентрованій сірчаній кислоті. Появи синього забарвлення не спостерігали. Мінералізати розбавили до 200 мол дистильованою водою, кожний кип'ятили 10 хвилин і залишали до наступного дня, при цьому появи осадів не спостерігали ні негайно, ні через добу. Об’єм мінералізатів доводили до 200 мл дистильованою водою і досліджували наступними реакціями: 1. а) до 1 мл мінералізату додавали 4 мл дистильовані води, 1 мл насиченого розчину одно заміщеного фосфату натрію, 0,2 г перйодату калію і суміш нагрівали на киплячій водяній бані протягом 20 хв. Появу червоно-фіолетового чи рожевого забарвлення не спостерігали; б) до 1 мл мінералізату додавали 4 мл дистильовані води, 1 мл насиченого розчину одно заміщеного фосфату натрію і суміш нагрівали 5 хв. У гарячий розчин додавали 1 краплю 10 % розчину нітрату срібла і 0,5 г персульфату амонію. Суміш знову нагрівали до повного розкладання персульфату амонію. Появу червоно-фіолетового або рожевого забарвлення не спостерігали. 2. до 1 мл мінералізату в пробірці додавали 4 мл дистильовані води, 1 краплю 10% розчину нітрату срібла, 0,5 г персульфату амонію і суміш нагрівали на киплячій водяній бані протягом 20 хв. Потім до суміші додавали 1 мл насиченого розчину одно заміщеного фосфату натрію, розчин їдкого калію по краплях до p=1,7 по УПІ і 1 мл 0,25% розчину діфенілкарбазиду в суміші спирту з ацетоном /1:1/. Появу червоно-фіолетового чи рожевого забарвлення не спостерігали. 3. до 10 мл мінералізату додавали 2 мл хлороформу і 3 краплі 0,01% розчину дитизону в хлороформі. Появу золотисто-жовтого забарвлення не спостерігали. 4. по 10 мл мінералізату нейтралізували аміаком до p=3 і струшували з 5 мол діетилдітіокарбамату свинцю. Хлороформний шар зафарбувався в жовтуватий колір. 5. а)до 1 мл мінералізату в ділильній лійці додавали 4 мл 40% розчину сірчаної кислоти, 3 мл 5 N розчину соляної кислоти, 3 краплі 5% розчину нітриту натрію, 7 крапель 0,5% розчину малахітового зеленого, 2 г безводного сульфату натрію і 5 мл толуолу. Суміш енергійно струшували протягом 15 секунд. Забарвлення толуолу в синій або блакитний колір не спостерігали; б)до 5 мл мінералізату в пробірці додавали 5 крапель насиченого розчину тіосульфату натрію. Розчин кип'ятили 2 хв. Ні негайно, ні через кілька хвилин випадіння осаду жовтогарячого кольору не спостерігали. 6. У колбу апарата Зангер-Блека вносили 2 мл мінералізату, 10 мл 4 N розчину сірчаної кислоти,5 мл води, 1 мл 10% розчину хлориду олова (ІІ) у 50% розчині сірчаної кислоти і 2 г дрібних гранул "купрованого" цинку. Колбу закривали насадкою, у яку вкладений папір, просочений хлоридом ртуті, а нижче вставлений тампон вати, просочений ацетатом свинцю. Апарат залишали на 30-45 хв., після закінчення зазначеного часу папір опускали в 3% водний розчин йодиду калію. При цьому папір став червонуватого кольору, потім папір опускали в насичений розчин йодиду калію. При цьому утворення на папері жовтої чи коричневої плями не спостерігали. 7. а)до 1 мл мінералізату додавали 0,5 мл насиченого розчину тіосечовини. Появу жовтого забарвлення не спостерігали. б)до 10 мл мінералізату додавали 2 мл 30% розчину їдкого натру, 15 крапель розчину калію, натрію виннокислого і 1 г йодиду калію. Появу жовтого забарвлення не спостерігали. До суміші обережно додавали 1 мл оксихіноліну в 5% соляній кислоті. На границі зіткнення шарів рідин ні негайно, ні через 10 хвилин утворення жовтогарячого осаду чи жовтогарячого забарвлення не спостерігали. 8. До 10 мл мінералізату додавали 2 мл гліцерину (1:10) і 4 мл 10% розчині калію, натрію виннокислого. Суміш нейтралізували в присутності нільського блакитного 10% розчином їдкого натру до появи рожевого забарвлення. Розчин переносили в ділильну лійку і до нього додавали 3 мл 1% розчину диетилдитіокарбамату натрію і 10 мл хлороформу. Суміш енергійно струшували протягом 10 секунд. Водяний шар відокремлювали від хлороформного, останній промивали дистильованою водою і струшували з 3 мл 1% розчину соляної кислоти протягом 30 секунд. Солянокислий реекстракт відокремлювали і досліджували наступними реакціями: а)до 1 мл розчину додавали по краплях 10% розчин їдкого натру до p=5 по УПІ і 4 краплі свіжо приготованого розчину сульфіду натрію. Появу осаду чи каламуті жовтого кольору не спостерігали; б)до 1 мл розчину додавали по краплях розчин їдкого натру до p=5 по УПІ і 3 краплі 5% розчину фероціаніду калію. Випадіння осаду чи появу каламуті білого кольору не спостерігали. 9. До 0,5 мл мінералізату додавали 0,5 мл розчину тіосечовини, розчин їдкого натру до p=5 по УПІ, 1 мл ацетатного буферного розчину, 2 краплі 0,01% розчину дитизону в хлороформі і 1 мл хлороформу. Суміш енергійно струшували. Появи рожевого забарвлення не спостерігали.

ІІІ. Наважки внутрішніх органів (1.-5 г шлунка + 5 г тонкого кишечнику + 10 г товстого кишечнику; 2.-20 г печінки; 3.-20 г нирки) подрібнювали, змішували з 10 мл дистильованої води, 3 мл етилового спирту і 10 мл концентрованої азотної кислоти. До отриманих сумішей обережно по краплях додавали по 10 мл концентрованої сірчаної кислоти. Колби залишали при кімнатній температурі на 15 хвилин, потім нагрівали на киплячій водяній бані протягом 30 хвилин. Гарячі деструктати змішували з подвійним об’ємом гарячої дистильованої води і без охолодження фільтрували через подвійні фільтри, змочені дистильованою водою. Осади на фільтратах три рази промивали гарячою дистильованою водою. Промивні води відповідно приєднували до фільтратів. Після охолодження об’єм деструктатів доводили до 200 мл дистильованою водою. До 100 мл кожного деструктату додавали 5 мл 2,5 N розчину сульфату натрію, дистильованої води до 250 мл і 10 мл суспензії йодиду натрію. Забарвлення суспензій не змінилося. До першої частини деструктату із суспензією відповідно додали другу половину деструктату. При цьому забарвлення суспензії не змінилося. Суспензії збовтували і залишали на 30 хвилин при періодичному перемішуванні. Через 30 хвилин суспензії відфільтровували через щільні паперові фільтри і промивали 1% розчином сульфату натрію до повного відмивання жовтого забарвлення і pН=5 по УПІ останньої фракції промивних вод. Промиті осади обробляли на фільтрі 6 мл 0,35% розчину йоду в йодиді калію кожний. До 5 мл кожного з отриманих фільтратів додавали 1 мл 0,25% розчину йоду в 3% розчині йодиду калію і 4 мл складного розчину (1 об’єм розчину сульфату міді, що містить 10 г його в 100 мл води + 2 об’єму 2,5 N розчину сульфіту натрію + 1,5 мл об’єму розчину бікарбонату натрію, що містить 8 г його в 100 мл води) через 10 хвилин досліджувані проби порівнювали із стандартною шкалою, приготованою одночасно з досліджуваними розчинами. При цьому забарвлення досліджуваних проб збіглося з контролем стандартної шкали.

 

Судово-медичний токсиколог М.