Роданидометрическое титрованиеСтандартный раствор роданида аммония (или калия) нельзя получить растворением навески из-за гигроскопичности этих солей. Готовят раствор роданида с приблизительной нормальностью и стандартизируют его по нитрату серебра в присутствии железоаммонийных квасцов. Предупреждая гидролиз соли железа (III), к индикатору и к анализируемому раствору добавляют азотную кислоту.
Опыт 5. Приготовление приблизительно 0,05н раствора роданида аммония. Эквивалентная масса роданида аммония равна его молярной массе. Следовательно, 0,1 л 0,05н раствора должны содержать 70,12 ∙ 0,05∙0,1 = 0,3806 г роданида аммония. Навеску роданида аммония около 0,3 - 0,4 г взятую на аналитических весах, переносят в колбу на 100 мл, растворяют, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Опыт 6. Стандартизация раствора роданида аммония по нитрату серебра. Подготавливают беретку для титрования раствором роданида. Пипетку ополаскивают стандартизированным раствором нитрата серебра, Из сходящихся отсчетов титрования берут среднее и вычисляют нормальность раствора роданида аммония. Если на титрование 10 мл 0,02043 Н раствора нитрата серебра пошло в среднем 4, 10мл раствора роданида аммония, то
Опыт 7. Определение содержания хлора в образце по Фольгарду. Содержание галогенов по Фольгарду определяют обратным титрованием нитрата серебра раствором роданида. Чтобы предотвратить взаимодействие между хлоридом серебра и избытком роданида железа, при котором появлявшаяся окраска обесцвечивается, иногда отфильтровывают осадок хлорида серебра перед титрованием избытка нитрата серебра перед раствором роданида. Получают для анализа пробирку с образцом вещества, содержащего хлорид натрия. Берут навеску, растворяют в мерной колбе на 100 мл и доводят объем водой до метки (концентрация хлорида не должна быть выше 0,05н), 10мл раствора переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 3мл 6н азотной кислоты и приливают из бюретки заведомый избыток стандартизированного раствора нитрата серебра, например 18мл. Осадок хлорида серебра отфильтровывают, а остаток нитрата серебра оттитровывают раствором роданида аммония, как описано в предыдущем разделе. Повторяют определение 2-3 раза, берут среднее и делают вычисления. Пусть навеска составила 0,2254 г. Затем к 10 мл анализируемого раствора добавили 18 мл 0,02043н раствора нитрата серебра, а на титрование 5,78 мл 0,04982м раствора роданида аммония: , Это означает, что на осаждение хлорид – ионов пошло 18-14,09 = 3,91 мл 0,0243н раствора нитрата серебра. Зная это, находят нормальность раствора хлорида натрия: Эквивалентная масса хлора равна 35,46 г/моль, и масса хлора в навеске составляет: m= 0,007988 ∙35, 46 ∙0,1 = 0,02832 г. Вычисляют содержание хлора в процентах: 0,2254г составляют 100% 0,02832 г X % По Фольгарду определяют содержание бромид - и иодид - ионов.
Вопросы и задачи для самоконтроля 1. Опишите сущность метода Мора, условия его применения. 2. Почему хромат калия служит индикатором при титровании хлоридов по методу Мора? 3. Каковы особенности титрования по методу Фольгарда и, какой индикатор при этом применяют? 4. Навеску сильвинита KCl∙ NaCl 0,9320г растворяют, доводят объем раствора водой до метки (колба на 250 мл). Затем 25мл этого раствора титрует 0,05140н раствором нитрата серебра. Расход нитрата серебра на титрование - 21,30 мл. Каково содержание хлорида калия в сильвините? Ответ: 87,6% 5. Из образца природного хлорида берут навеску в 0,7400г, растворяют, доводят объем водой до 250 мл. Затем из 50 мл этого раствора осаждает хлорид - ионы действием 40 мл 0,9540 к раствора нитрата серебра, После этого на титрование избытка нитрата серебра расходуется 19,35 мл 1,0500н раствора роданида аммония. Вычислите содержание хлора в природном хлориде. Ответ: 42,7%.
ТЕСТЫ
|