Газожидкостная хроматография. Круг определяемых веществ существенно больше

Круг определяемых веществ существенно больше. Это связано с большим разнообразием жидких неподвижных фаз, что облегчает выбор фазы для селективного анализа.

Механизм распределения компонентов между газом-носителем и неподвижной жидкой фазой основан на растворении их в жидкой фазе. Селективность зависит от двух факторов: упругости пара определяемого вещества и его коэффициента активности в жидкой фазе.

 

Блок схему газового хроматографа можно представить следующим образом.

 

Рисунок 2. Устройство газового хроматографа, где

1- баллон с газом носителем.

2- Блок подготовки газа.

3- Устройство ввода пробы.

4- Испаритель.

5- Колонка.

6- Детектор.

7- Регистрирующее устройство.

- термостат.

 

Инертный газ из баллона с газом носителем (1) поступает в блок подготовки газов (2). Долее располагается устройство ввода пробы (3) (микрошприц или петля). Затем проба поступает в испаритель (4), где вещество из жидкой фазы (конденсир. фазы) превращается в пар и с потоком газа-носителя смесь веществ уносится в колонку (5). После разделения в колонке на компоненты, последние поступают в детектор (6). К детектору присоединено регистрирующее устройство (7) (происходит регистрация сигнала; самописец, ЭВМ). Испаритель, колонка и детектор помещены в термостат.

Основные требования, предъявляемые к газам – носителям. В качестве газов-носителей применяют химически инертные газы — гелий, аргон, азот, диоксид углерода или водород. Выбор газа-носителя во многом зависит от способа детектирования. Газ-носитель должен быть тщательно обезвожен, для чего его обычно предварительно пропускают через молекулярные сита. Для получения воспроизводимых результатов скорость потока газа следует поддерживать постоянной. В баллоне газ-носитель находится под большим давлением, порядка 50 атм. Блок подготовки газа снижает давление до 1 – 2атм, с помощью редуктора и газ предварительно очищается, если необходимо.

Дозирование и ввод пробы осуществляется с помощью медицинского или микрошприца или дозирующей петли (3).

Любая система ввода пробы должна удовлетворять трем общим требованиям:

1) вносить минимальный вклад в размывание хроматографических пиков;

2) обеспечивать максимальную точность и воспроизводимость дозируемого количества образца в разделительную колонку;

3) не изменять количественный и качественный состав в процессе дозирования.

Количество вещества пробы в хроматографии может меняться на много порядков: от нанограммовых - для капиллярных колонок до килограммовых - для препаративных целей. Каждая система ввода рассчитана на вполне определенный интервал объема пробы.

Пробы вводятся через селиконовую самоуплотняющуюся резиновую мембрану в испаритель (4) – специальное устройство для испарения пробы. В испарителе жидкая фаза(если такая имеется) переходит в паровую фазу, которая затем потоком газа носителя переносится в колонку. Проба должна испаряться практически мгновенно, иначе пики на хроматограмме расширяются. Поэтому дозирующее устройство хроматографа снабжено нагревателем, что позволяет поддерживать температуру дозатора примерно на 50 °С выше, чем температура колонки.

Температура колонок определяется, главным образом, летучестью пробы и может изменяться в пределах от температуры кипения жидкого азота - (-196°С) до 350°С. Испаритель, колонку и детектор термостатируют. Сигнал с детектора подается на регистрирующее устройство – самописец, ЭВМ.